高性能磁性Fe₃O₄/聚氨酯弹性体复合材料制备方法

摘要

本发明涉及磁性复合材料制备方法，具体为高性能磁性Fe₃O₄/聚氨酯弹性体复合材料制备方法，解决现有磁性聚氨酯弹性体复合材料的力学性能与磁性能难以同时提高，磁性粒子填充量较小、分散性差的问题，方案为：1）、FeCl₂·4H₂O、FeCl₃·6H₂O和表面活性剂与NaOH制得Fe₃O₄；添加有机溶剂磁分离提纯；添加有机溶剂超声分散制得有机磁性液体；2）、添加四氢呋喃醚二醇，用无水酸调节pH；添加甲苯二异氰酸酯得到聚氨酯预聚体；添加扩链剂，抽真空脱泡并外加磁场加热硫化，制得Fe₃O₄/聚氨酯弹性体复合材料。其优点为：1、磁性粒子在弹性体中分散性好，并与基体形成交联结构；2、添加无机酸，降低聚氨酯预聚物体系的粘度，保证了磁性粒子高浓度掺杂；4、磁性聚氨酯弹性体复合材料的力学、磁性能同时提升。

主权项

一种高性能磁性Fe₃O₄/聚氨酯弹性体复合材料制备方法，其特征为：包括如下步骤：1）、制备稳定的Fe₃O₄有机磁性液体a、将3.58g FeCl₂·4H₂O、6.08g FeCl₃·6H₂O和铁盐总质量0.1~3.0wt%的油酸或水性硅烷偶联剂或油酸和水性硅烷偶联剂任意比例的混合物溶解于90mL去离子水中，在50℃和600r/min机械机械搅拌条件下，混合均匀后，以2滴/秒滴加92.4mL浓度为1.34mol/L的NaOH水溶液，滴加完毕后继续反应90min后停止，冷却至室温，将溶液进行磁分离得到黑色沉淀，除去上层清液，再用去离子水超声分散、磁分离，重复洗涤，直至上清液的pH呈中性；然后进行磁分离除去水，得到Fe₃O₄黑色磁性粒子；b、将80mL易挥发（沸点低于90℃），与水、聚四氢呋喃醚二醇互溶，且与水、聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）不发生化学反应的有机溶剂加入到上述2.0g Fe₃O₄磁性粒子中，以100r/min的机械搅拌，并同时超声分散30min，随后磁分离除去上层液，再用所述有机溶剂超声分散、磁分离，反复洗涤，得到提纯不含水的Fe₃O₄磁性粒子；c、最后，将提纯的Fe₃O₄磁性粒子超声分散于一定体积的所述有机溶剂中，形成浓度为0.01~0.08g/mL稳定的Fe₃O₄有机磁性液体。2）、磁控原位聚合法制备Fe₃O₄/聚氨酯弹性体复合材料a、将上述一定体积的Fe₃O₄有机磁性液体与40~60g液体状聚四氢呋喃醚二醇混合，以400r/min的机械搅拌并同时超声分散1.5~3h后，升温至60~90℃，以400r/min的机械搅拌50min，在搅拌的同时加入一定量与聚四氢呋喃醚二醇和甲苯二异氰酸酯互溶，且与聚四氢呋喃醚二醇和甲苯二异氰酸酯不发生化学反应的无水酸使得反应体系的pH为5~6，然后升温至100~120℃，在真空度为0.08kPa的条件下抽真空保持3~5h；b、然后，冷却至25~40℃，将15~20g的甲苯二异氰酸酯加入到反应体系中，在400r/min机械搅拌和40~60℃条件下，超声反应50min后，将体系温度升高至80~95℃继续反应1.5~3h，得到Fe₃O₄/聚氨酯预聚体；c、将8~14g的扩链剂亚甲基双邻氯苯胺（MOCA）加入到Fe₃O₄预聚体中，以600r/min机械搅拌1min，在室温和真空度为0.08kPa的条件下抽真空脱泡3~6min，倒入已预热55~65℃的铁模具中，在55~65℃温度、10MPa压力和外加0~1.5T磁场条件下硫化10~15min，然后升温至100~120℃，在10MPa压力和外加0~1.5T磁场条件下继续硫化20~30min，再置于100℃烘箱中后硫化24h，得到Fe₃O₄/聚氨酯弹性体复合材料，所述Fe₃O₄/聚氨酯弹性体复合材料中Fe₃O₄磁性粒子的掺杂量大于0且小于等于30wt%。