一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法

摘要

本发明公开了一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其包括(1)取样，(2)样品预处理，(3)消除基体干扰，(4)标准曲线绘制，(5)样品氨氮含量的测定，(6)结果计算。本发明的优点在于，本发明的方法，操作步骤简便，单批样品的分析时间为30-40min，分析时间短，无需加热或蒸馏，降低了检测成本，缩小了检测仪器的占地面积，适宜于批量分析；通过对稀土产品试样的预处理，消除基体对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确度。

主权项

一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其特征在于，其包括(1)取样，(2)样品预处理，(3)消除基体干扰，(4)标准曲线的绘制，(5)样品氨氮含量的测定，(6)结果计算；其中：(1)取样：取固体稀土样品或液体稀土样品密封于试样袋中；(2)样品预处理：取所述固体稀土样品0.5‑5g，添加体积百分浓度为50％的盐酸5‑20mL以溶解所述固体稀土样品，加无氨水定容至100mL待用；或取经无氨过滤后的液体稀土样品2‑10mL，加所述无氨水定容至100mL待用；(3)消除基体干扰：移取定容后的溶液2‑10mL于50mL容量瓶内，加3‑10mL浓度为100g/L的草酸溶液进行沉淀，用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调pH至1‑5，加所述无氨水定容至50mL，混匀后静置，取上清液为待测液或取经无氨过滤后所述上清液的滤液为所述待测液；(4)标准曲线的绘制：依据纳氏试剂比色法，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，以无氨水为空白对照，以含0.01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液，得到试剂空白吸光值及所述氨氮标准使用液的测定吸光值，以所述测定吸光值扣除所述试剂空白吸光值得到校正吸光值，以所述校正吸光值绘制标准曲线；(5)样品氨氮含量的测定：取所述待测液2‑10mL置于50mL比色管，依据所述纳氏试剂比色法对所述待测液进行测定，得到样品测定吸光值；(6)结果计算：将所述样品测定吸光值减去所述试剂空白吸光值，得到样品校正吸光值，根据所述标准曲线查得所述样品校正吸光值所对应的样品氨氮微克数，并利用下述公式进行计算：液体稀土样品结果计算公式：固体稀土样品结果计算公式：其中，V为取所述液体稀土产品的毫升数，m为取所述固体稀土产品的克数，m₁为由所述标准曲线查得的所述样品氨氮微克数，F为所述样品的分取系数，所述分取系数F的计算公式为：其中，V_定1为第一次定容的体积，V_定2为第二次定容的体积，V_吸1为吸取第一次定容液的体积，V_吸2为吸取第二次定容液的体积。