发明名称 硫化铈红色颜料的制备方法
摘要 本发明是关于红色颜料Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>的制备技术,即“液相沉淀-高温转晶”两步合成法:首先,采用Ce<sup>3+</sup>离子溶液与S<sup>2-</sup>离子溶液混合发生沉淀反应合成α-Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>、β-Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>和γ-Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>混晶前驱体。然后,在混晶前驱体中加入适量的碳粉、碳酸钠、碳酸钙和硼酸对混晶前驱体进行改性,采用微波辅助加热,在1200℃下将α-Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>、β-Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>转变为γ-Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>并提高γ-Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>的结晶度。制备过程中不使用易燃易爆气体(H<sub>2</sub>)和H<sub>2</sub>S和CS<sub>2</sub>有毒气体,也不产生SO<sub>2</sub>或SO<sub>3</sub>有毒气体,安全环保;采用微波辅助加热方式高温转晶,高效节能。所得γ-Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>颗粒均匀,颜色鲜红。
申请公布号 CN102515240B 申请公布日期 2015.08.26
申请号 CN201110382817.6 申请日期 2011.11.28
申请人 湖南师范大学 发明人 邱忠贤;廉世勋;葛勇杰;余丽萍;荣春英
分类号 C01F17/00(2006.01)I 主分类号 C01F17/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 红色颜料γ‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>的一种制备方法,其特征在于:(1)第一步,液相沉淀:以水溶性三价铈盐和水溶性硫化物为原料配制Ce<sup>3+</sup>溶液和S<sup>2‑</sup>溶液,按照Ce<sup>3+</sup>离子与S<sup>2‑</sup>离子的物质的量之比n<sub>Ce</sub>∶n<sub>s</sub>=1∶1.5‑3.0量取溶液,将Ce<sup>3+</sup>溶液慢慢滴加到S<sup>2‑</sup>溶液中并不断搅拌,发生沉淀反应直至沉淀完成;经过滤、洗涤、干燥,得到含α‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>、β‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>和γ‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>的混晶前驱体;(2)第二步,高温转晶:在上述混晶前驱体中加入碳粉高温固硫、加入钠离子和钙离子占据晶格空位、加入硼酸作助熔剂,微波辅助加热,在1200℃恒温1.0‑4.0小时,将α‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>和β‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>全部转变为γ‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>并提高γ‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>结晶度,即得γ‑Ce<sub>2</sub>S<sub>3</sub>红色颜料。
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