一种热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法

摘要

一种热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于：用剪刀将热熔胶样品剪碎，置于正己烷中，超声萃取后，取上清液经离心-分散固相萃取净化后，通过基质标准校正-气相色谱-质谱联用仪（GC/MS），采用内标法定量检测热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的含量。本方法具有操作简便，快速，灵敏度高及重复性好的优点，检出限为0.3-16.0 mg/kg，定量限为0.8-48.0 mg/kg，平均加标回收率为92.13%-103.13%，平均相对偏差（RSD）为3.84%-13.74%。

主权项

一种热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正‑气相色谱‑质谱联用测定方法，其特征在于：将热熔胶样品剪碎，置于正己烷中，超声萃取后静置，通过气相色谱‑质谱联用仪（GC/MS），采用基质标准校正‑内标法定量检测热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的含量，12种邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2‑乙氧基)乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2‑丁氧基)乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（BP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）；具体步骤如下：1）热熔胶样品中邻苯二甲酸酯的提取：将热熔胶样品剪碎，置于正己烷中，超声提取；2）提取液的净化：提取液静置后离心，取上清液置于含有N‑丙基乙二胺（PSA）和弗罗里硅土（Florisil）的分散固相萃取（d‑SPE）离心管中，在漩涡混合仪上漩涡振荡后，再高速离心2‑10 min；3）基质校正标准工作溶液制备：取12种邻苯二甲酸酯标准品，以正己烷溶解定容，经逐级稀释后，加入内标液和空白基质，配制成添加空白基质的12种邻苯二甲酸酯的标准工作溶液；具体配置方法为：12种邻苯二甲酸酯混合标准溶液经逐级稀释后，加入苯甲酸苄酯内标液和空白基质，配制成12种邻苯二甲酸酯的具有梯度浓度的标准工作溶液，具体为：0.04 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL；4）气相色谱‑质谱分析：利用气相色谱‑质谱联用仪对基质校正标准工作溶液和提取液进行检测分析；气相色谱‑质谱条件为：色谱柱：毛细管色谱柱，固定相：5%苯基/95%甲基聚硅氧烷，规格：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；进样口温度：280 ℃；进样量：1 μL，分流进样，分流比：10:1；载气：氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流速：1.0 mL/min；升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min的速率至280 ℃，保持15 min；电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；测定方式：选择离子监视方式（SIM）扫描；溶剂延迟：6 min；5）标准曲线绘制及结果计算。