发明名称 | 一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法 | ||
摘要 | 本发明提供一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法为:提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物;将所述含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物冷却后,与有机溶剂混合,萃取得到有机相;将所述有机相洗涤、除水、浓缩后,冷却结晶,得到纯净的4,6-二氯嘧啶。本发明首先将含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物用有机溶剂进行萃取,避免了反应混合物中的三氯氧磷和二氯代磷酸与水接触,从而操作容易控制,安全性好。萃取后,催化剂及含磷副产物未被破坏,可以回收再利用,为含磷副产物的综合利用提供了可能性,避免了环境污染。而且,本发明的纯化方法产品收率高。实验结果表明,本发明4,6-二氯嘧啶的收率为94%以上。 | ||
申请公布号 | CN103450094B | 申请公布日期 | 2015.08.26 |
申请号 | CN201310418559.1 | 申请日期 | 2013.09.13 |
申请人 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 发明人 | 丁永良;刘佳;李静;郑道敏;吴传隆;姚如杰;张飞;屈洋;游欢;李朝全 |
分类号 | C07D239/30(2006.01)I | 主分类号 | C07D239/30(2006.01)I |
代理机构 | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人 | 赵青朵;李玉秋 |
主权项 | 一种4,6‑二氯嘧啶的纯化方法,包括以下步骤:(A)将4,6‑二羟基嘧啶和三氯氧磷在三乙胺作用下反应,得到含有4,6‑二氯嘧啶的反应混合物;(B)将所述含有4,6‑二氯嘧啶的反应混合物冷却后,与有机溶剂混合,萃取得到有机相;所述冷却后的温度为25℃以下;所述有机溶剂为芳烃、卤代芳烃或卤代烷烃;(C)将所述有机相洗涤、浓缩后,冷却结晶,得到纯净的4,6‑二氯嘧啶。 | ||
地址 | 402160 重庆市永川区化工路426号 |