一种二茂铁双膦配体的制备方法

摘要

本发明公开了一种二茂铁双膦配体的制备方法，属于有机合成领域。该方法以二茂铁为起始原料，三氟化硼乙醚为催化剂，与二芳基氧化膦或者二烷基氧化膦反应后经水解得到二茂铁双膦化合物的四氟硼酸盐，然后在甲醇中加热回流脱保护得到二茂铁双膦化合物。本发明与现有技术相比反应条件温和，产率高达90%以上，后处理简单，更适合工业化生产。制得的二茂铁双膦可作为金属催化剂的配体，用于有机光电材料及医药等领域。

主权项

一种二茂铁双膦配体的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：1）在惰气保护下，向干燥反应器中加入二茂铁、溶剂1,2‑二氯乙烷以及二芳基氧化膦或者二烷基氧化膦，然后在‑10 ~ 10℃条件下向体系中滴加三氟化硼乙醚溶液，滴加完毕后升温至60 ~ 80℃反应，然后降温冷却，向体系中滴加水，水解，后经萃取、干燥、重结晶得到二茂铁双膦化合物的四氟硼酸盐；2）向二茂铁双膦化合物的四氟硼酸盐中加入甲醇，加热回流，然后惰气保护下冷却结晶得到目标产品二茂铁双膦化合物；所述的二芳基氧化膦或者二烷基氧化膦为二苯基氧化膦、二叔丁基氧化膦、二异丙基氧化膦或者二环己基氧化膦。