一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法

摘要

本发明公开了一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法，其中用稀乙酸溶解试样中金属镁，经过滤洗涤，不溶物经干燥称重。移取一定体积的滤液，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将三价铁全部还原为二价至生成“钨蓝”，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂，在硫酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算滤液中铁的质量分数。试样中被稀乙酸溶解而减少的质量分数减去滤液中铁的质量分数即为金属镁的含量。本发明具有简单快速，准确度和精密度高等优点，完全满足冶金炉前化验分析的要求。

主权项

一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)准确称取质量为10.0000～25.0000g的球化剂试样m₀于500mL烧杯中，加入100～500mL1+10～1+1的乙酸，室温下充分摇动至金属镁完全溶解；用慢速滤纸过滤于500～1000mL容量瓶中，将全部残渣转移至滤纸上，并用纯水冲洗烧杯及滤纸上的残渣3～5次，以水稀释至刻度，混匀；(2)将滤纸和残渣一同放入真空烘箱中快速干燥至完全烘干，取出放入干燥器中冷却至室温，然后快速称重为m₁，其中滤纸的质量为m₂；(3)准确移取25.00～50.00mL的滤液于烧杯中，加约100mL水，1mL250g/L的钨酸钠溶液为指示剂，在不断摇动下滴加1+14的三氯化钛至试液呈“钨蓝”；滴加1g/L的重铬酸钾溶液至蓝色消失，立即加入5～25mL3+3+4的硫酸‑磷酸混合酸，加3～5滴2g/L的二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用0.010mol/L～0.060mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点，记滴定体积为V；(4)根据公式(一)计算滤液中金属铁的质量为m_(Fe)(g)；$m_{\left(\mathrm{Fe}\right)}\left(g\right)=\frac{c\times V\times 0.05585\times V_0}{V_1}$         (一)式中：c—为重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V₀—滤液的总体积，mL；V₁—分取试液的体积，mL；0.05585—1mmol铁的质量；(5)试样的总质量m₀减去滤纸上残渣的质量，再减去滤液中铁的质量，最后除以试样的总质量即为金属镁的质量百分含量w(Mg)(％)；(6)根据公式(二)计算试样中金属镁的质量百分含量w(Mg)(％)$w\left(\mathrm{Mg}\right)(\%)=\frac{m_0-m_1+m_2-m_{\left(\mathrm{Fe}\right)}}{m_0}\times 100$          (二)。