一种高纯度福司氟康唑制备方法

摘要

本发明所使用的福司氟康唑的制备方法采用了两步，第一步是用氟康唑和三氯化磷反应，其反应条件温和、易控制，收率高；第二步是用强氧化剂氧化氟康唑亚磷酸酯，反应时间短，后处理简，适合工业化生产。

主权项

福司氟康唑的制备方法如下所述：取氟康唑和缚酸剂溶解在二氯甲烷中，在‑10℃～30℃慢慢滴加三氯化磷溶液，滴毕，搅拌反应1小时，再降温至20℃～‑20℃，慢慢滴加水，‑20℃～20℃搅拌水解反应5～120分钟，除去水层，有机层减压蒸出溶剂，残余物为氟康唑亚磷酸酯，然后将氟康唑亚磷酸酯和碱溶解在水中，‑20℃～20℃搅拌，慢慢加入氧化剂，加完后0℃～40℃搅拌反应2小时，过滤，用酸调节反应液的pH至1～2左右，‑10℃～10℃搅拌4小时，有大量固体析出，过滤析出的固体得到福司氟康唑。