发明名称 一种磁性多模板类固醇雌激素分子印迹纳米球的制备方法
摘要 一种磁性多模板类固醇雌激素分子印迹纳米球的制备方法,用水热法合成粒径约为200nm的磁性纳米球;通过溶胶-凝胶法在磁性纳米球表面包覆一层硅层;将功能单体、三种类固醇雌激素加入到乙醇中,得到多模板-功能单体的复合物;再将包硅磁性纳米球、催化剂加入到多模板-功能单体的复合物中聚合;通过外加磁场,将固态聚合物分离出来;最后洗脱固态聚合物,干燥后,即得磁性多模板类固醇雌激素分子印迹纳米球;本发明将分子印迹的专一识别性和磁性纳米球的易于分离性相结合,制备方法简单、条件温和,制得的聚合物粒径均一、稳定性强、水溶性好,可同时快速实现对环境及饮用水样中三种痕量类固醇雌激素的高选择性去除和富集。
申请公布号 CN103524742B 申请公布日期 2015.08.26
申请号 CN201310466119.3 申请日期 2013.09.30
申请人 西安交通大学 发明人 高瑞霞;郝旖;张军杰;唐玉海
分类号 C08G77/26(2006.01)I;C08K9/10(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 C08G77/26(2006.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 弋才富
主权项 一种磁性多模板类固醇雌激素分子印迹纳米球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将0.54g氯化铁,1.9g乙酸钠和20mL乙二醇置于反应釜中,200℃反应10h,超纯水洗至中性,真空干燥,即得磁性纳米球;步骤二、取步骤一50mg磁性纳米球,再将30mL乙醇,15mL超纯水,1mL氨水和1mL四乙氧基硅烷TEOS一起置于三口瓶中,常温下反应10h,超纯水洗至中性,真空干燥,使得磁性纳米球表面包覆一层厚度为18‑22nm的硅层;步骤三、将功能单体、三种类固醇雌激素加入到20mL乙醇中,得到多模板‑功能单体的复合物;所述的功能单体为3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)、TEOS,三者质量比为1:1:(4‑8);功能单体在乙醇中的重量浓度为2.9‑4.7%,本功能单体还能起到交联剂的作用;所述的三种类固醇雌激素为雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、己烯雌酚(DES),三者质量比为1:1:1;三种类固醇雌激素即为模板分子,模板分子的重量浓度为0.43%;步骤四、将步骤二所得的包硅磁性纳米球200mg以及催化剂氨水600μL加入到步骤三得到的多模板‑功能单体的复合物中,聚合温度为20‑30℃,聚合时间为8‑15h;步骤五、聚合反应结束后,通过外加磁场将步骤四反应液中的固态聚合物分离出来;步骤六、洗脱步骤五中的固态聚合物,干燥后,即得磁性多模板类固醇雌激素分子印迹纳米球,洗脱液是体积比为80:20的乙醇与乙酸混合液。
地址 710049 陕西省西安市咸宁路28号