一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法

摘要

本发明公开了一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法，以氯乙烯-d3为内标物，采用气相色谱-质谱联用的分析方法。方法包括用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶，以甲醇或异丙醇为吸收液，在低温冷却的条件下（≤－70℃）捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；卷烟抽吸后，将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出，合并吸收液，加入内标溶液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱-质谱分析，内标法定量。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可以实现对卷烟侧流烟气中氯乙烯的批量、准确分析。

主权项

一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：①配制内标准储备液：以同位素标记物氯乙烯‑d3作为内标物，用甲醇或异丙醇配制浓度为2.0μg/mL的内标溶液；②配制标准储备液：用甲醇或异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液；③标准曲线的绘制：分别准确移取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯储备液至25mL棕色容量瓶中，再准确加入250μL氯乙烯‑d3内标储备液，最后用甲醇或异丙醇稀释至刻度，进行GC‑MS检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值Y对被测物的浓度X进行线性回归，求得氯乙烯的标准曲线；④卷烟的抽吸：将待测卷烟在GB/T 16447‑2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h；确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，按照YC/T185‑2004中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸2支卷烟，用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶，并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯；⑤样品前处理及分析：卷烟抽吸后，合并两个吸收瓶中的吸收液，然后准确加入600μL内标储备液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱－质谱分析；⑥数据处理：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量；所述步骤③和⑤中的色谱条件如下：色谱柱：DB‑624石英毛细管柱；GC进样方式：进样量1～2μL，分流比5:1；溶剂延迟：2min；进样口温度：180℃～220℃；载气为He，流速为1.0～1.5mL/min；程序升温：初始温度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min。