2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽的合成方法

摘要

本发明提供了一种2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽的合成方法，合成方法包括以下步骤：从邻二甲苯和二氯甲烷出发合成2,3,6,7-四甲基蒽，经过2,3,6,7-四甲基蒽与环氧化合物环加成反应、柱色谱纯化、酸性脱水、除逆反应产物、柱分离得到高纯度的2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽。本发明公开的三蝶烯衍生物制备简单、原料廉价，其合成率高、纯度高，反应条件简单、温和，且污染少。

主权项

2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻萘基蒽的合成方法，其特征在于：所述2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻萘基蒽的分子结构式如下：所述合成方法包括如下步骤：步骤10、邻二甲苯和二氯甲烷在三氯化铝催化作用下反应，通过傅克反应升温生成2,3,6,7‑四甲基蒽；步骤20、2,3,6,7‑四甲基蒽与1,4‑环氧‑1,4‑二氢萘在有机溶剂中加热回流发生Diels‑Alder反应生成2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻(1,4‑环氧萘基)蒽粗品；步骤30、2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻(1,4‑环氧萘基)蒽粗品经柱色谱分离和混合淋洗剂冲洗，得到2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻(1,4‑环氧萘基)蒽；步骤40、2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻(1,4‑环氧萘基)蒽在乙酸/乙酸酐条件下加热回流脱水，得到2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻萘基蒽粗品；步骤50、2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻萘基蒽粗品与马来酸酐反应，再加入NaOH溶液加热反应，过滤除去逆反应生成的2,3,6,7‑四甲基蒽，得到2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻萘基蒽粗品；步骤60、2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻萘基蒽粗品经柱分离和混合淋洗剂冲洗，即得2,3,6,7‑四甲基‑9,10‑邻萘基蒽。