一种Ni/Ag/MCM-41复合催化剂的制备及其应用

摘要

本发明涉及Ni-Ag-MCM-41复合催化剂的制备及其应用，属于纳米催化剂制备与催化研究领域。按照下述步骤进行：首先以硝酸银、硝酸镍为原料，制备的MAM-41为载体，采用等体积浸渍法制备了不同负载量的Ni/Ag/MCM-41复合负载型催化剂。然后以对硝基苯酚、无水乙醇为原料，采用Ni/Ag/MCM-41复合物作为催化剂，在0.8MPaH₂压力下，使反应温度升温至80-160℃，并保温反应8h，得到高纯度对氨基酚。本发明所制备的Ni/Ag/MCM-41复合催化剂，用量少，具有高的催化活性和稳定性。用该催化剂催化制备对氨基酚的方法工艺要求简单，适用于工业化要求。

主权项

一种Ni/Ag/MCM‑41复合催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：(1)称取过200目筛干燥的MCM‑41，并测量载体MCM‑41的浸渍体积；称取硝酸银制备硝酸银水溶液，采用等体积浸渍法将载体MCM‑41用硝酸银水溶液浸渍，室温下搅拌24h，使得硝酸银溶液与载体MCM‑41充分均匀浸渍；将所得复合物首先在60℃条件下不断搅拌至干燥，然后在110℃下干燥12h，最后在450℃下焙烧4h，研磨过200目筛，复合物中银的负载量为1wt％‑10wt％；(2)称取硝酸镍制备硝酸镍水溶液，将步骤(1)所得复合物用硝酸镍水溶液浸渍，其中硝酸镍水溶液体积与载体MCM‑41的浸渍体积相等，室温下搅拌24h；在60℃下不断搅拌至干燥，然后在110℃下干燥12h，最后在450℃下焙烧4h，研磨过200目筛，复合物中镍的负载量为5wt％‑20wt％；(3)将步骤(2)所得复合物置于不锈钢反应管中，首先以2‑5℃/min的升温速度从室温升至300℃，同时用H₂‑N₂混合气进行吹扫还原，其中H₂和N₂的体积比为1:9，气体流速为30‑50mL/min，随后，以5‑10℃/min的升温速度升温至450℃，同时缓慢提高混合气H₂的含量，最终H₂体积分数稳定至30‑40％，并在此温度下还原6‑10h，最后在N₂气流中降至室温，即得不同负载量的Ni/Ag/MCM‑41复合催化剂；按照以上步骤所制备的Ni/Ag/MCM‑41复合催化剂中活性组分Ag、Ni的负载量分别为1％‑10％、5％‑20％。