一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法

摘要

本发明公开了一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法，该方法包括：用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷；卷烟抽吸后，将收集完卷烟烟气样品的硅胶固相萃取小柱取出，采用正戊烷及正戊烷/乙醚混合溶液进行淋洗和洗脱，收集洗脱液并混匀后，直接取样进行氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法分析，外标法定量。本方法采用多反应监测模式(MRM)来行定性和定量，能够有效提高准确度和方法的灵敏度；本发明的方法在前处理过程中采用多次洗脱固相萃取净化方法，能够有效减少基质干扰，实验的重复性和回收率都很好，适用于各类卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的定量分析。

主权项

一种卷烟主流烟气中2‑硝基丙烷的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：①配制标准溶液：用正己烷配制浓度为5.0mg/mL的2‑硝基丙烷标准溶液；②标准曲线的绘制：分别准确移取0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、0.625mL的2‑硝基丙烷标准溶液至25mL棕色容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，进行GC‑MS/MS检测；以2‑硝基丙烷的峰面积作为纵坐标，2‑硝基丙烷的浓度作为横坐标，建立2‑硝基丙烷的校正曲线；③卷烟的抽吸：将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸，抽吸20支卷烟，用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2‑硝基丙烷；④样品前处理及分析：卷烟抽吸后，取下硅胶固相萃取小柱，依次用15mL正戊烷淋洗2次、7mL体积比为85:15的正戊烷/乙醚混合溶液淋洗1次，然后用5mL体积比为85:15的正戊烷/乙醚混合溶液洗脱3次，收集所有洗脱液，振荡均匀后，直接取样进行GC‑MS/MS分析；所述步骤②和④中的色谱条件如下：色谱柱，DB‑624，60m×0.25mm×1.4μm；GC进样方式：进样量1μL，分流比10：1；溶剂延迟：8min；进样口温度：180℃；载气为He，流速为1.5mL/min；初始温度：初始温度60℃，保持6min，20℃/min升至220℃，保持16min。