发明名称 一种丹酚酸A制备方法
摘要 本发明涉一种丹参丹酚酸A制备方法,该方法采用取丹参药材制成丹参提取液,丹参提取液通过催化转化,再通过一系列的分离、洗脱处理等步骤后,采用真空干燥、喷雾干燥或微波真空干燥,得丹酚酸A,本发明提供了一种非常适合产业应用且生产成本较低的新的制备丹酚酸A的工艺方法。
申请公布号 CN103044252B 申请公布日期 2015.08.26
申请号 CN201210488782.9 申请日期 2012.11.20
申请人 江西青峰药业有限公司 发明人 杨小玲;吕武清;刘地发;程帆;廖祝元;曾发林
分类号 C07C69/732(2006.01)I;C07C67/32(2006.01)I 主分类号 C07C69/732(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种丹酚酸A制备方法,其特征在于:以丹参为原料,通过提取、转化、纯化、干燥的方法而获得丹酚酸A,制备方法如下:(1)提取:丹参用水或乙醇溶液提取得到水提取液或醇提取液;其中提取液中丹酚酸B浓度为1mg/mL~30mg/mL或加水稀释至1mg/mL~30mg/mL;(2)转化:将步骤(1)得到的提取液,调pH至3.5~6.5,加摩尔百分比为0.1%~3.0%的催化剂,在100~140℃加热1~6小时,其中催化剂是氯化铁、三氯化钌、氯化铝、氯化锌、氯化钯中的一种或几种,催化剂与丹酚酸B的摩尔百分比为0.1%~3.0%;(3)纯化:a.将步骤(2)得到的溶液,调pH至2.5~4.5,离心,上清液经非极性或弱极性大孔树脂柱层析分离,用水洗脱后,用洗脱剂洗脱,高效液相检测丹酚酸A,收集含有丹酚酸A的洗脱液;b.将步骤a得到的洗脱液用葡聚糖凝胶LH‑20或ODS‑C 18或聚酰胺层析柱分离,用洗脱剂洗脱,高效液相检测丹酚酸A,收集含有丹酚酸A的洗脱液;c.将步骤b得到的洗脱液调pH至2.0~4.0,经有机溶剂萃取,分离有机溶剂相;d.将步骤c得到的溶液用硅胶层析柱分离,用洗脱剂洗脱,高效液相检测丹酚酸A,收集含有丹酚酸A的洗脱液;(4)干燥:将步骤d得到的洗脱液,减压回收洗脱剂,再加水溶解,真空干燥、喷雾干燥或微波真空干燥,得丹酚酸A。
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