一种阻燃PTT聚酯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种阻燃PTT聚酯树脂的制备方法，其特征是包括（1）、制备含磷阻燃剂的预聚液；（2）、制备纳米阻燃剂分散液；（3）、酯化反应；（4）、缩聚反应的步骤，并经水冷却、切粒后，即制得一种阻燃PTT聚酯树脂。本发明的有益效果是，本发明通过采用含磷阻燃剂和纳米阻燃剂的协同改性和原位聚合制得的PTT聚酯树脂，不仅具有优异阻燃性能，而且还具有良好的力学性能、热性能及电性能等，同时本发明的制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强，便于推广应用。

主权项

一种阻燃PTT聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、制备含磷阻燃剂的预聚液：取含磷阻燃剂和一定质量的1，3‑丙二醇加入酯化釡进行混合，以制得以1，3‑丙二醇为溶剂和含磷阻燃剂质量百分比浓度为20～40wt%的浆液，再加入含磷阻燃剂重量0.1%～0.2%的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的含磷阻燃剂的预聚液，所述含磷阻燃剂为2‑羧乙基烷基膦酸或2‑羧乙基苯基次膦酸；（2）、制备纳米阻燃剂分散液：取纳米阻燃剂与1，3‑丙二醇按质量3：10～30进行混合，并经超声波进行分散，即得到所述的纳米阻燃剂分散液，所述纳米阻燃剂为表面通过偶联剂或成膜剂活化处理、且粒径在5nm～100nm的氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、蒙脱土中的一种；（3）、酯化反应：取对苯二甲酸（PTA）和1，3‑丙二醇（PDO）按质量1.5～2：1加入酯化釡中，同时添加PTA重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；（4）、缩聚反应：将步骤（3）的酯化物转入聚合釡中，加入步骤（1）制得的含磷阻燃剂的预聚液和步骤（2）制得的纳米阻燃剂分散液，再加入聚乙二醇、稳定剂和抗氧剂，然后加入PTA重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，反应结束后经水冷却、切粒，即制得一种阻燃PTT聚酯树脂。