发明名称 聚乙烯催化剂的制备方法
摘要 本发明公开一种聚乙烯催化剂的制备方法,采用喷雾法制备工艺,先将无水卤化镁与通式化合物ROX和NR<sup>1</sup><sub>3</sub>进行预处理,所述通式中R、R<sup>1</sup>为C<sub>1</sub>~C<sub>10</sub>的烃基,X为卤素,反应温度-50℃~50℃,反应时间0.5~10小时,无水卤化镁、ROX及NR<sup>1</sup><sub>3</sub>的摩尔比为1∶(1~5)∶(1~5);再将预处理的载体卤化镁与钛化合物、给电子体配制成母液;再与适量无机填料掺混,经喷雾成型后,与钛化合物活性组分接触得到催化剂。载体与通式化合物的预处理过程,可明显改善载体卤化镁的晶体形态,提高了催化剂活性组份的负载量,催化剂特别适用于乙烯聚合,在聚合过程中反应平稳,温度容易控制,而且没有粘釜现象,易于实现工业化生产。
申请公布号 CN103524643B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201210229737.1 申请日期 2012.07.04
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 黄安平;朱博超;贾军纪;李振昊;李振宇;李艳芹;高琳;谢克锋;宋赛楠;张平生;刘文霞;陈雪蓉;郝萍
分类号 C08F10/02(2006.01)I;C08F4/658(2006.01)I;C08F4/649(2006.01)I;C08F4/646(2006.01)I 主分类号 C08F10/02(2006.01)I
代理机构 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人 姚亮
主权项 聚乙烯催化剂的制备方法,采用喷雾法制备工艺,将钛化合物、卤化镁、给电子体配制成母液,再与适量无机填料掺混,经喷雾成型后,与钛化合物接触得到,其特征在于:母液配制前,先将无水卤化镁与通式化合物ROX和NR<sup>1</sup><sub>3</sub>进行预处理,通式化合物中的R、R<sup>1</sup>为C<sub>1</sub>~C<sub>10</sub>的烃基,X为卤素,具体的制备过程包括:1)在烷烃类溶液中加入卤化镁、通式为ROX和NR<sup>1</sup><sub>3</sub>的化合物进行反应,反应温度‑50~50℃,反应时间0.5~10小时,卤化镁、ROX与NR<sup>1</sup><sub>3</sub>的摩尔比为1:(1~5):(1~5);2)再加入烷基铝化合物反应1~3小时,卤化镁与烷基铝化合物的摩尔比为1:1~1:10,反应温度10℃~100℃;3)加入给电子体化合物,反应1~3小时后在清液中加入平均粒径小于1μm的硅胶,卤化镁与硅胶的摩尔比为50:1~1:1,在小于100℃温度下搅拌反应20分钟~3小时,得到喷雾浆料;4)在氮气保护下,控制喷雾干燥器进口温度为60~200℃,出口温度为40~150℃,调节雾化气流流量,得到平均粒径为10μm~60μm的球型颗粒;5)收集喷雾所得固体后,在‑20℃~20℃下加入钛化合物,加热到80~130℃下反应0.5~3小时后冷却到室温,经洗涤、干燥得到固体催化剂。
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