一种高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的制备方法，它是以药用的绞股蓝总皂苷药材为原料，采用连续逆流超声波提取、陶瓷膜微滤和大孔树脂吸附分离技术，结合传统溶剂回流提取原理，通过高效提取和分离，从而得到高纯度的目标产物--兽药用绞股蓝总皂苷，提高了产品纯度和得率，稳定了产品质量和高品质，降低了生产成本，达到了开发出高纯度兽药用绞股蓝总皂苷及其深加工产品的要求，并使生产过程符合环境保护要求，它通过技术的不断提升，调整工艺流程和技术参数，解决了兽药用绞股蓝总皂苷量产过程中所遇到的提取、溶剂回收、富集、纯化等工序的协调性方面的难点问题。

主权项

一种高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的制备方法，其特征在于：步骤如下：A、干燥：先将绞股蓝药材洗净、晾干，经过初步筛选后，将绞股蓝药材送入干燥机中，经50℃‑65℃的热风连续动态干燥至股蓝药材的水分低于10%；B、粉碎将干燥后的绞股蓝药材进行粉碎，粉碎至中粗粉，粉碎的目数为10目—50目，得到绞股蓝药材粉末；C、浸泡：按照绞股蓝药材粉末与乙醇的1∶6‑‑8 W/V的比例加入70%的乙醇，即绞股蓝药材粉末用70%的乙醇溶液浸润，使得总体的含醇量达70%，室温低于15℃±1℃，浸泡时间为3小时，室温高于16℃±1℃，浸泡时间为2小时，注意密闭；D、连续逆流超声提取：将浸泡后的绞股蓝药材粉末采取连续逆流超声提取，超声波的频率为15‑‑50Hz，连续可调，超声波的提取时间为30分钟/次，滤过，分离溶媒和药渣，共提取3次，提取温度45℃～60℃，合并滤液，药渣弃之，经过分离得到提取液；药渣经挤干机和烘干系统连续回收乙醇溶剂后自动排出药渣；E、第一次浓缩：提取液经过滤后进行减压双效浓缩回收乙醇至尽；提取液继续在负压为0.4‑0.6Pa、温度为55℃±2℃的环境下减压，浓缩至每1ml相当于生药10.0g的浓缩液，在4℃中冷藏，静置12小时，吸取上清液，下层再进行高速离心澄清分离，合并滤液；F、陶瓷膜分离：将滤液通过陶瓷膜进行微滤，得到有效地滤除大分子杂质的滤液；G、大孔树脂纯化：将滤液泵入预先活化好的大孔吸附树脂柱中进行吸附富集，预先活化好的大孔吸附树脂柱应符合中性要求，从提取的上柱液中选择性地吸附皂苷成分，多次分别用水洗脱至无色、15%乙醇洗脱至基本无色，主要是洗去非皂苷类杂质，收集15%的乙醇液，回收乙醇；然后再用65%‑‑75%的乙醇按照5‑10%的级差梯度洗脱，将去杂后的总皂苷洗脱下来，经大孔吸附树脂纯化后的兽药用绞股蓝总皂苷的纯度经检测在85%以上；如果纯度不够规定的要求，应重新上柱分离，精制至合格才进入下一步骤；收集洗脱液，减压回收乙醇；H、第二次浓缩：用70%的乙醇洗脱大孔吸附树脂柱，将去杂后的兽药用绞股蓝总皂苷洗脱下来，并将收集的洗脱液减压回收乙醇至尽，余液继续减压浓缩至60℃时测定相对密度为1.15‑1.1.18的稠膏；I、成品：将稠膏经加压送入至减压喷雾干燥机进行干燥，喷雾干燥机的进风口温度为115℃，出风口温度为85℃、压力位‑60Pa，得到含水量为不超过5%的粉末，经检测：粉末中绞股蓝总皂苷的含量≥850mg/g，再分装、喷批号、外包装，即得兽药用绞股蓝总皂苷。