一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料及其合成方法

摘要

本发明公开一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料及其合成方法，二氧化钼与氧化钴的质量比为9:(0.4-2)，二氧化钼的孔径为200—400nm，氧化钴颗粒为5—10nm，利用有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯微球胶晶模板制备三维大孔二氧化钼结构，在三维大孔二氧化钼结构上进行氧化钴颗粒的负载。本发明实施费用低、操作简便，污染低，是一种高效经济的合成方法，同时本发明的材料结构稳定且具有阳极电催化性能。

主权项

一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料，其特征在于，MoO₂与CoO的质量比为9:(0.4‑2)，二氧化钼的孔径为200—400nm，氧化钴颗粒为5—10nm且均匀的分布在二氧化钼的孔壁上，并按照下述步骤进行：步骤1，三维大孔MoO₂结构的制备：将有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球胶晶模板置于MoCl₅水溶液中，氧化后反复抽滤并干燥，而后在流通保护气体气氛下640—650℃热处理1—2h，得到孔径大小为200‑400nm的三维大孔MoO₂，所述MoCl₅水溶液浓度为0.05M，自室温20—25摄氏度上升至640—650℃，加热温度的上升速率为5—8℃/min，所述保护气体气氛为氩气，或者氦气，或者氮气；步骤2，在三维大孔MoO₂结构上进行CoO颗粒的负载：将步骤2中制得的MoO₂放入Co(NO₃)₂的水和乙二醇溶液中，密封置于50℃保温箱，放置12‑13小时后抽滤，得到黑色固体，干燥后真空350℃‑400℃加热2小时,随炉冷却得到负载CoO颗粒三维大孔结构MoO₂；在所述步骤2中Co(NO₃)₂的水和乙二醇溶液的浓度为2‑10M，其中溶剂水和乙二醇的比例1：1；所述MoO₂的质量(mg)与Co(NO₃)₂的溶液的体积(mL)比为5:1；所得到的负载CoO颗粒三维大孔结构MoO₂中MoO₂与CoO的质量比为9:(0.4‑2)。