发明名称 一种2,3,3,3-四氟丙酸(I)的合成方法
摘要 本发明属有机化学技术领域,本发明提供了一种2,3,3,3-四氟丙酸(I)的合成方法:在酸性或碱性条件下,在催化剂存在下或在无催化剂体系,N,N-二烷基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(II)水解得到2,3,3,3-四氟丙酸(I)。本发明操作简便,生产成本低,产品纯度高,反应条件温和等特点,适合于工业化生产。
申请公布号 CN103508875B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201210211036.5 申请日期 2012.06.25
申请人 赵磊;宋真 发明人 赵磊;宋真
分类号 C07C53/21(2006.01)I;C07C51/06(2006.01)I 主分类号 C07C53/21(2006.01)I
代理机构 北京神州华茂知识产权有限公司 11358 代理人 吴照幸
主权项 一种2,3,3,3‑四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于在酸性或碱性条件下,在催化剂存在下,N,N‑二烷基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺(II)水解得到2,3,3,3‑四氟丙酸(I),<img file="FDA0000735688900000011.GIF" wi="1303" he="313" />式中R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>为相同或不同的C<sub>1</sub>‑C<sub>10</sub>烷基或C<sub>3</sub>‑C<sub>10</sub>环烷基,具体制备条件为:(1)水解反应使用水,C<sub>1</sub>‑C<sub>10</sub>醇类,C<sub>1</sub>‑C<sub>10</sub>酰胺类,C<sub>1</sub>‑C<sub>10</sub>醚类或者C<sub>1</sub>‑C<sub>10</sub>烷基羧酸类单一溶剂或这些溶剂的混合溶剂;(2)水解反应使用的酸为无机矿物酸、C<sub>1</sub>‑C<sub>10</sub>烷基羧酸、卤代C<sub>1</sub>‑C<sub>10</sub>烷基羧酸、硝基取代C<sub>1</sub>‑C<sub>10</sub>烷基羧酸、C<sub>8</sub>‑C<sub>20</sub>芳基羧酸、卤代C<sub>8</sub>‑C<sub>20</sub>芳基羧酸、硝基取代C<sub>8</sub>‑C<sub>20</sub>芳基羧酸、强酸性离子交换树脂、C<sub>1</sub>‑C<sub>20</sub>烷基磺酸、卤代C<sub>1</sub>‑C<sub>20</sub>烷基磺酸、C<sub>8</sub>‑C<sub>20</sub>芳基磺酸、卤代C<sub>8</sub>‑C<sub>20</sub>芳基磺酸、硝基取代苯酚;(3)水解反应使用的碱为碱金属氢氧化物、烷氧基或芳烷氧基金属碱;(4)N,N‑二烷基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺(II)与酸或碱的摩尔比为1:1‑20;(5)N,N‑二烷基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺(II)与溶剂的重量体积比为:1:0.1‑1000;(6)N,N‑二烷基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺(II)来源于市售商品或含有N,N‑二烷基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺的工业生产副产物粗品或此类工业生产副产物粗品提纯后的产品或含有N,N‑二烷基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺的纯品或混合物;(7)水解反应使用各类铜盐,N,N‑二烷基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺(II)与催化剂的摩尔比为1:0.0001‑10;水解反应所用的催化剂为氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜、硫酸亚铜、硝酸铜、硝酸亚铜、磷酸铜、磷酸亚铜、醋酸铜、醋酸亚铜、甲酸铜、甲酸亚铜铜盐;水解反应时间为1‑36小时,反应温度为50‑150℃。
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