发明名称 一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法
摘要 本发明涉及光引发剂4<sup>’</sup>-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法,以三氯化铝为催化剂、二氯乙烷作溶剂,2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与多聚甲醛反应生成4<sup>/</sup>-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,控制温度90-100℃,4<sup>’</sup>-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与水反应得到4<sup>’</sup>-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,液相纯度达到99.21%。该制备方法,操作简单,工艺先进,溶剂可回收利用,易于工业化生产。
申请公布号 CN104844430A 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201510276467.3 申请日期 2015.05.27
申请人 三峡大学 发明人 李德江;刘义稳;谢益碧
分类号 C07C45/64(2006.01)I;C07C49/82(2006.01)I 主分类号 C07C45/64(2006.01)I
代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 蒋悦
主权项 一种光引发剂4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:A:将Lewis酸溶于有机溶剂中,加入2‑羟基2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮,控温至20‑50℃后,加入多聚甲醛,在温度20‑50℃的条件下,反应15‑16小时,反应完成后,冷却至室温,加入到盐酸水溶液中,分层,有机相依次水、饱和氯化钠洗涤,分出有机层,减压蒸出有机溶剂,得到4’‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮,反应方程式如下:<img file="FDA0000725234080000011.GIF" wi="1751" he="279" />B:将4’‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮溶于水中,在温度80‑110℃,反应15‑17小时,反应结束后,用碳酸钠溶液调pH显中性,再加入萃取剂,静置分层,有机液减压蒸馏收集萃取剂后得4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮,反应方程式如下:<img file="FDA0000725234080000012.GIF" wi="1555" he="276" />
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