一种杉木油制备甲基柏木酮的方法

摘要

本发明公开了一种杉木油制备甲基柏木酮的方法，以杉木油精馏得到的杉木烯为原料，以铌酸负载氯化铝作为β-杉木烯异构化催化剂，以及α-杉木烯和α-松油醇的乙酰化催化剂，采用过量的醋酐作为乙酰化试剂和反应溶剂，制备甲基柏木酮。杉木烯异构化在50～60℃，反应2±0.2h，铌酸负载氯化铝催化剂的用量为杉木烯质量的7～15%；乙酰化温度60～70℃，反应5～7h，醋酐的摩尔用量为杉木烯的3～5倍。该合成方法对环境友好，操作简便，适合工业化生产。且采用杉木烯制备的甲基柏木酮产品含有乙酸松油酯成分，对甲基柏木酮的香气有修饰作用，调香适用范围宽，可以替代以柏木油为原料制备的甲基柏木酮，解决柏木油资源的局限性。

主权项

一种杉木油制备甲基柏木酮的方法，其特征在于包括以下具体步骤：以杉木烯原料，铌酸负载氯化铝为催化剂，搅拌升温至50～60℃异构化反应2±0.2h，杉木烯中的β‑杉木烯转变成α‑杉木烯，铌酸负载氯化铝催化剂的用量为杉木烯质量的7～15%；再开始滴加醋酐进行乙酰化反应，醋酐的摩尔用量为杉木烯的3～5倍，温度控制在60～70℃，反应时间5～7 h，得到甲基柏木酮反应产物；将甲基柏木酮反应产物进行精馏回收醋酐和醋酸，随后加入碎冰，保持反应产物低于40℃，搅拌0.5±0.1h后静置分层，用10%碳酸钠溶液洗涤油层后，再分别用饱和食盐水、去离子水洗涤至中性，分去水层，得到后处理的油层；将洗涤处理后的油层进行精馏，收集140～160℃／0.67kPa馏分，得到甲基柏木酮产品。