一种非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备硅酸锆晶须的方法

摘要

本发明公开了一种非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备硅酸锆晶须的方法，先将无水硅源与矿化剂混合，再依次加入无水锆源与溶剂，加热搅拌均匀，然后通过冷凝回流形成硅酸锆溶胶。将溶胶干燥、预烧后得到的硅酸锆干凝胶粉与熔盐混合并球磨，经热处理、洗涤、干燥过程，最终制得硅酸锆晶须。本发明在国内外首次采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备出硅酸锆晶须，并且具有制备温度低、工艺简单，原料廉价易得等突出优点，因此具有广阔的应用前景。

主权项

一种非水解溶胶‑凝胶工艺结合熔盐法制备硅酸锆晶须的方法，依次包括如下步骤：（1）取适量的无水硅源与卤化物矿化剂混合，再依次加入无水锆源和溶剂，加热搅拌均匀，获得透明的硅酸锆前驱体混合液；（2）将硅酸锆前驱体混合液在110℃下冷凝回流24 h制得透明的硅酸锆溶胶，然后通过干燥、预烧处理形成硅酸锆干凝胶粉；（3）将干凝胶粉与熔盐混合并球磨，经热处理、洗涤、干燥，最终制得硅酸锆晶须；所述的矿化剂、无水硅源、无水锆源和溶剂的摩尔比为：(4.5~12):30:(25~30):(209~1071)；所述的预烧温度为300℃~900℃，保温20~60 min；所述的熔盐为钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾、钒酸锂、钒酸钠、钒酸钾、钨酸锂、钨酸钠、钨酸钾其中的一种；所述熔盐与干凝胶粉的质量比为0.5~5:1；所述的热处理温度为750~1200℃，保温时间为1~3 h。