发明名称 具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法
摘要 本发明公开一种具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,即以直长链二酸A为原料,经与乙醇酯化生成单酸单酯或二酯,经格氏化反应生成相应的醇,再在对甲苯磺酸催化下脱水生成相应的烯烃,再经钯碳催化加氢形成饱和酯,最后经皂化水解酸化合成最终产物F,本合成具有支链的长链饱和脂肪酸的方法工艺简易,原料易得,反应条件温和,收率较高,产品纯度高。<img file="dest_path_image001.GIF" wi="144" he="48" /> (A)   n=4~14<img file="821959dest_path_image002.GIF" wi="144" he="68" /> (F) n=4~14,R:1~6烷基、苯基或取代苯基。
申请公布号 CN103626648B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201310609093.3 申请日期 2013.11.27
申请人 大连世慕化学有限公司 发明人 李超;曹丽贤;李猛;高崇;王乃伟
分类号 C07C53/126(2006.01)I;C07C51/02(2006.01)I 主分类号 C07C53/126(2006.01)I
代理机构 大连科技专利代理有限责任公司 21119 代理人 龙锋
主权项 具有支链的长链饱和脂肪酸合成方法,其特征在于,包括如下步骤:1)制备中间体B:以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,将原料长直链二酸A和乙醇以摩尔比为1:1‑6的比例进行回流反应4‑12h,得到粗产物B,然后蒸馏除去溶剂甲苯,并用浓度为10%的碳酸氢钠洗涤产品,再减压精馏得到B,所述A结构为:<img file="150570dest_path_image001.GIF" wi="141" he="47" />n=4~14,所述B结构为:<img file="67711dest_path_image002.GIF" wi="155" he="42" />n=4~14;2)制备中间体C:将步骤1)的产物B与格氏试剂在温度‑10℃‑30℃的条件下反应生成C,然后加入盐酸淬灭反应,分出有机层,脱溶得到中间体C,所述C结构为:<img file="847448dest_path_image003.GIF" wi="141" he="60" />n=4~14,R:1~6烷基;3)制备中间体D:将步骤2)的中间体C以甲苯为溶剂、对甲苯磺酸为催化剂进行加热回流脱水反应2‑4h,分出反应生成的水,并用浓度为10%的碳酸氢钠洗涤,然后脱溶并蒸馏提纯得到中间体D,所述D的结构为:<img file="429608dest_path_image004.GIF" wi="143" he="60" />n=4~14,R:1~6烷基;4)制备中间体E:将步骤3)的中间体D加入高压反应釜中,在压力0.1MPa‑1.0 MPa的条件下,加入溶剂,经钯碳催化加氢反应2‑5h,除去钯碳,得到中间体E,所述E的结构为:<img file="243980dest_path_image005.GIF" wi="134" he="60" />n=4~14,R:1~6烷基;5)产品F的制备:将步骤4)的中间体E经皂化酸化后蒸馏提纯得到产品F,所述产品F的结构式为:<img file="66442dest_path_image006.GIF" wi="117" he="57" />n=4~14,R:1~6烷基。
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