一种TS-1型分子筛填充硅橡胶优先透醇复合膜及其制备方法

摘要

本发明公开了属于渗透汽化膜分离技术领域的一种TS-1型分子筛填充硅橡胶优先透醇复合膜及其制备方法。本发明的方法TS-1型分子筛制备是选择合适的钛源硅源摩尔比，通过水热法制备；聚偏氟乙烯（PVDF）底膜是用浸没相转化方法在聚酯无纺布上浇注溶液得到；分子筛填充是将分子筛与聚二甲基硅氧烷（PDMS）硅橡胶及其交联剂、催化剂在有机溶剂中分散均匀，在PDMS发生交联反应的同时形成混有分子筛的铸膜液，浇注到底膜上固化得到分离层膜。本发明所得到的分子筛硅橡胶填充复合膜，技术可行，流程简洁，操作方便，可以通过工艺条件的控制，实现对膜机械性能和分离性能的调控，综合性能优于现有的工业用膜。

主权项

一种TS‑1型分子筛填充硅橡胶优先透醇复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)底层的制备：将聚偏氟乙烯干燥溶于有机溶剂，配成10‑20％质量分数的溶液，搅拌，过滤后将滤液放入真空干燥箱脱泡，室温下静置得到澄清铸膜液；在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，聚偏氟乙烯结晶分相，得到聚酯无纺布支撑的聚偏氟乙烯底膜，最后将底膜浸入乙醇，取出后自然晾干；(2)表层的制备：将聚二甲基硅氧烷和有机溶剂以体积比1:5‑1:10混合，搅拌均匀后再加入TS‑1分子筛，继续搅拌并超声，再加入交联剂和催化剂二月桂酸二丁基锡，待溶液混合均匀，静置脱泡得到铸膜液并倾倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜；待溶剂挥发24h后，置于烘箱中交联完全，制得分子筛填充硅橡胶层；其中TS‑1分子筛的质量为总质量的30‑60％，聚二甲基硅氧烷和交联剂的质量比10‑16：1，催化剂的质量为总质量的0.1‑1％；步骤(2)中所述TS‑1分子筛的制备方法为：将表面活性剂与去离子水以质量比1:1000‑1:20比例在三口烧瓶搅拌混匀，加入1/5‑1/6水质量的四丙基氢氧化铵，搅拌同时加入和四丙基氢氧化铵等摩尔量的硅酸四乙酯，继续搅拌至溶液澄清；将钛源溶于1/20‑1/10水质量的异丙醇中，钛源和硅酸四乙酯中的钛硅原子摩尔比为0.01‑0.03；然后加入三口烧瓶中，在烧瓶中反应完全后将溶液加热至80℃，待异丙醇挥发干净，补加去离子水，将所得胶体溶液转入水热釜中，设定温度160‑200℃，水热反应20‑60h；待反应液将至室温，重复离心分离‑水洗过程，至溶液呈pH6‑8后，收集滤饼；放入管式炉中，以1℃/min程序升温至550℃，保持550℃煅烧10‑20h，将煅烧后的块状分子筛放入球磨机中球磨2‑3天。