发明名称 一种三维互通大孔石墨烯高效吸油材料的制备方法
摘要 一种三维互通大孔石墨烯高效吸油材料的制备方法,涉及高效吸油材料及其制备方法的领域。本发明是要解决现有的石墨烯吸油材料制备方法中,存在着孔径和孔隙率不可调节,制备方法成本高,操作复杂的问题。一种三维互通大孔石墨烯高效吸油材料的制备方法:一、配制氧化石墨烯溶液;二、向氧化石墨烯溶液中加入聚苯乙烯微球和抗坏血酸,制备石墨烯高效吸油材料初产品;三、清洗;四、冷冻干燥。本发明通过控制聚苯乙烯微球的粒径和不同的加入量,达到控制石墨烯高效吸油材料的孔径和孔隙率大小的目的,同时对油类及有毒有机物的吸附倍率能达到40~60g/g。本发明适用于环境保护领域。
申请公布号 CN103145118B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201310067847.7 申请日期 2013.03.04
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 赵九蓬;李垚;王一博;迟彩霞
分类号 C01B31/04(2006.01)I;B01J20/20(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 金永焕
主权项 一种三维互通大孔石墨烯高效吸油材料的制备方法,其特征在于:方法具体是按以下步骤完成的:一、将氧化石墨研碎,向其中加入水,在40kHz~60kHz的频率下超声20min~40min,得到悬浮液,将悬浮液以4000r/min~6000r/min的转速离心15min‑25min后,取上清液,得到均质稳定的氧化石墨烯溶液;其中,所述的氧化石墨的质量和水的体积的比为1g:(400mL~600mL);二、向步骤一中得到的氧化石墨烯溶液中加入聚苯乙烯微球和抗坏血酸,将溶液pH值调至5~7,然后,将溶液在75℃~85℃的温度下,以20kHz~60kHz的频率超声3min~10min,之后,继续在75℃~85℃的温度下静置1h~2h,过滤得到黑色固体;其中,加入的聚苯乙烯微球与步骤一的氧化石墨的质量比为(0.5~1):1,加入的抗坏血酸与步骤一的氧化石墨的质量比为(2~3):1;所述的步骤二中的聚苯乙烯微球的粒径为250nm~2000nm;三、将步骤二得到的黑色固体放入甲苯中,浸泡5h~7h,取出后,用乙醇和水进行清洗,得到初产品;其中,所述的甲苯的体积与步骤二得到的黑色固体的质量比为(10mL~15mL):1g;所述的用乙醇和水清洗的方法是将黑色固体从甲苯中取出后,放入乙醇中浸泡5h~7h,然后,用水渗析2天~4天;四、将步骤三得到的初产品,采用冷冻干燥的方式进行干燥,得到石墨烯高效吸油材料,即完成了三维互通大孔石墨烯高效吸油材料的制备;所述的步骤四中的冷冻干燥是在‑60℃~‑55℃的温度和真空度为1Pa~20Pa的条件下进行干燥。
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