主权项 |
一种低咖啡因的表型非酯型儿茶素混合物的制备方法,所述混合物中茶多酚含量为98%~99%,表型没食子儿茶素含量为75%~80%,表型儿茶素含量为10%~15%,咖啡因含量为0.01%~0.1%,其特征在于,该方法包括下列步骤:(一)层析前料液制备:(1)水提取液:将绿茶原料用去离子水在40‑75℃浸提两次;每次用水量是绿茶原料重量的8~15倍,时间45~90分钟,提取完毕后采用原位过滤,合并滤液,趁热用10微米滤膜过滤,热滤液待分离;或(2)水提‑酶解液:将绿茶原料用去离子水在40‑75℃浸提两次;每次用水量是原料重量的8~15倍,时间45~90分钟,提取完毕后采用原位过滤,合并滤液,把料液温度控制到30~50℃之间,在料液中加入0.01~0.1%W/W的单宁酶,加入单宁酶以后将料液严格控制在40~60℃,酶解24~2小时,酶解完毕后,料液需要用10微米滤膜过滤,滤液待分离;或(3)有机溶媒提取‑水沉液:将绿茶原料用乙酸乙酯溶媒热回流提取两次,每次用乙酸乙酯量为绿茶原料重量的8~15倍量,每次回流时间30~90分钟,合并两次提取液在50~70℃,‑80至‑99MPa条件下真空浓缩;浓缩到料液到达Brix1.2~1.4时,加去离子水为原料重量的10倍重量后,继续按原操作参数蒸馏至料液达到Brix1.5~1.7 时结束蒸馏,随之再加去离子水为原料重量的10倍重量,料液在充分搅拌后放出,继而将料液降温至2~12℃,静止3~8小时析出不溶物,然后用离心机通过离心过滤得到含有儿茶素的水溶液,离心机转速为800~2000转/分钟,将离心所获料液升温并保持在15~20℃,趁热用10微米微滤膜滤去汤料内的颗粒物,料液待分离;(二)吸附:将步骤(一)(1)、(2)或(3)中任选一种制得的料液通过ZB‑1强阳离子交换纤维的柱子,再用去离子水清洗交换纤维;整个操作过程保持在15~20℃下进行,收集解析液,待用;(三)再吸附:上述解析液再用键合型树脂仍在15~20℃条件下吸附并用纯水清洗树脂,然后用C<sub>1‑</sub>C<sub>3</sub>的伯醇或仲醇洗脱;(四)浓缩:将上述步骤(三)得到的洗脱液经外循环浓缩器以50~70℃,‑80至‑99MPa条件下,真空浓缩至38~42Brix,放出浓缩液;(五)浓缩液自然冷却后放入4℃冰箱中冷藏70‑72小时,析出结晶沉淀;(六)离心过滤获取沉淀:离心机转速为800~2000转/分钟;离心所得固体用去离子水洗去结晶中的母液,再离心;真空干燥:60~100℃,‑85至‑99MPa;10~15小时,得干燥结晶性产物产品。 |