一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法及其装置

摘要

本发明公开了一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法及其装置，先将氟硅酸钠进行洗涤提纯，然后装入分解反应釜以薄层、静态的方式加热分解，收集得到四氟化硅气体通过换热器冷凝后收集。专用分解反应釜的釜体内有托盘架，托盘架上可置多个加热托盘，加热托盘呈环带形，加热托盘有四周折边和折边，四周折边和折边上有通气缺口；四周折边与釜体内壁形成气体排出通道，折边之间也组成气体排出道；法兰盖通过连接螺栓和垫圈与釜体连接，法兰盖顶部连接有出气管。本发明方法采用分盘、静态的方式加热分解氟硅酸钠制备四氟化硅气体，具有装置结构简单、强度要求低，易制备高纯度四氟化硅气体的优点。

主权项

一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法，其特征在于：先将氟硅酸钠进行洗涤提纯，减少分解得到四氟化硅气体中的杂质，然后装入专用分解反应釜以薄层、静态的方式加热分解，收集得到的四氟化硅气体通过换热器冷凝后收集；具体步骤如下：（1）氟硅酸钠洗涤提纯的方法是，洗涤温度为10℃～100℃，所用水量为氟硅酸钠质量的3倍～10倍；洗涤方法为将氟硅酸钠与水混合，然后搅拌5min～30min，然后过滤，滤饼在100℃～300℃下干燥1‑3小时，然后置于干燥器内降至室温；（2）将经过洗涤的氟硅酸钠与分解助剂混合均匀后盛装于专用分解反应釜的多个加热托盘中，填装高度为1mm～20mm且低于托盘上的通气缺口；然后将加热托盘叠放至托盘架上并置于分解釜体中加热分解，加热温度为500℃～900℃；所述分解助剂是氟化钠；所述的专用分解反应釜，包括釜体（3）和法兰盖（1），釜体（3）内有托盘架（4），托盘架（4）上可置多个加热托盘（5），加热托盘（5）呈环带形，加热托盘（5）有四周折边（6）和中央折边（7），四周折边（6）和中央折边（7）上有通气缺口（8）；四周折边（6）与釜体（3）内壁形成气体排出通道（11），中央折边（7）之间也组成中央气体排出道（12）；法兰盖（1）顶部连接有出气管（2）。