二氨基苯化合物的合成工艺

摘要

本发明公开了一种二氨基苯化合物的合成工艺，选用苯（I）作为原材料，在微反应器平台上进行连续硝化得到混合二硝基苯化合物（II），再在微反应器平台上在50~70℃及氢气压力不高于1.0MPa的温和条件下进行催化加氢还原，得到混合二氨基苯化合物（III），提纯后得到邻苯二胺、对苯二胺及间苯二胺。其有益点体现在：硝酸用量低，便于废酸浓缩、套用；放热量小，且产物二硝基苯化合物（II）被快速转移掉，反应现象平稳，不会发生普通釜式硝化反应出现的剧烈放热、甚至冲料的现象，提高硝化反应的安全度；硝化反应速率快，降低能耗；反应现象平稳，提高催化加氢还原反应的安全度；安全性高、易于工业化、环境污染小的新工艺。

主权项

二氨基苯化合物(III)的合成工艺，其特征在于，用化学反应式表示为：第一步、二硝基苯(II)化合物的合成将苯(I)作为反应液‑1；将浓硝酸与浓硫酸按质量比1：3～5混合得到混酸作为反应液‑2；使用流速20～200mL/min的泵‑1将反应液‑1打入微反应器中，使用泵‑2将反应液‑2打入微反应器中，加热至70～90℃，反应完全后，经后处理，得到二硝基苯化合物(II)；第二步、二氨基苯化合物(III)的合成将二硝基苯化合物(II)与溶剂及催化剂混合作为反应液‑3，其中二硝基苯化合物(II)与溶剂的质量比为1：2～4；使用流速20～200mL/min的泵‑3将反应液‑3打入微反应器中，使用泵‑4将氢气打入微反应器，保持温度50～70℃，氢气压力0.2～1.0MPa，反应结束，过滤回收催化剂，反应液蒸馏回收溶剂，残留物为二氨基苯化合物(III)。