单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法

摘要

一种单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，由配制Y₂BaCuO₅先驱粉、配制液相源粉、压制Y₂BaCuO₅先驱块和液相块、压制支撑块、制备坯体、熔渗生长单畴钇钡铜氧块材、渗氧处理步骤组成。本发明采用顶部籽晶熔渗生长法，通过添加金属氧化物(Bi₂O₃粉体和WO₃粉体)掺杂成功地引入了第二相纳米粒子Y₂Ba₄CuBiO_x/Y₂Ba₄CuMO_x(M为Bi、W)来形成磁通钉扎中心，简化了粉体制备的工艺、缩短了实验周期、降低了实验成本、提高了超导块材的磁通钉扎能力。采用了Y₂O₃制备支撑块，在钇钡铜氧块材的慢冷生长过程中，稳定地支撑上面的两个坯块，阻止液相的流失。本发明可用于制备钇钡铜氧超导块材，也可用于制备Gd、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。

主权项

一种单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于它是由下述步骤组成：(1)配制固相先驱粉将Y₂O₃与BaCO₃、CuO粉按摩尔比为1：1：1的比例混合，用固态反应法制成Y₂BaCuO₅粉，取Y₂BaCuO₅粉加入到球磨机，添加Y₂BaCuO₅粉质量1.5％的WO₃粉，混合均匀，制备成固相先驱粉；(2)配制液相源粉将Y₂O₃与BaCO₃、CuO按摩尔比为1：4：6混合，用固态反应法烧结成YBa₂Cu₃O_7‑δ粉体，BaCO₃与CuO按摩尔比为1：1，用固态反应法烧结成BaCuO₂粉体，将YBa₂Cu₃O_7‑δ粉体与CuO粉、BaCuO₂粉按摩尔比为1：2：3混合均匀，作为液相源粉；上式中0≤δ≤1；(3)压制固相先驱块和液相块取固相先驱粉和液相源粉，分别压制成直径为20mm厚度不同的固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：1.44％；(4)压制支撑块将Y₂O₃粉压制成直径为20mm的坯块，作为支撑块；(5)制备钕钡铜氧籽晶块取54.8586g Nd₂O₃、32.1727g BaCO₃、12.9687g CuO粉混合，Nd₂O₃与BaCO₃、CuO粉的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd₂BaCuO₅粉；取20.9895g Y₂O₃、49.2386g BaCO₃、29.7719g CuO粉混合，Nd₂O₃与BaCO₃、CuO粉的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成NdBa₂Cu₃O_7‑δ粉；将Nd₂BaCuO₅粉体与NdBa₂Cu₃O_7‑δ粉体按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在炉子中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块；上式中0≤δ≤1；(6)坯体装配及放置方法在Al₂O₃垫片(6)上表面至下而上依次放置MgO单晶片(5)、支撑块(4)、液相块(3)、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块(1)；(7)熔渗生长单畴钇钡铜氧块材将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至900℃，再以每小时50℃的升温速率升温至1045℃，保温2小时；以每小时60℃的降温速率降温至1020℃，以每小时0.3℃的降温速率慢冷至990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；(8)渗氧处理将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。