一种四氯化硅合成高纯δ-层状二硅酸钠的方法

摘要

一种四氯化硅合成高纯δ-层状二硅酸钠的方法，将四氯化硅水解后通过抽滤分离分别得到盐酸滤液和原硅酸滤渣；将原硅酸和氢氧化钠混合后，煅烧得到固体硅酸钠；将固体硅酸钠在热水中溶解后过滤得到液体硅酸钠滤液；将液体硅酸钠在150～250℃喷雾干燥，得到无定形态的粉状二硅酸钠；将粉状二硅酸钠和5%～20%粒径为0.04～0.1mm的δ-层状二硅酸钠晶种混匀后，在650～750℃马弗炉中高温焙烧结晶10～60min，最终制得δ-层状二硅酸钠。该方法以工业废物四氯化硅为原料，既保证了光伏副产物的安全处理处置，又合成了具有较高利用价值的δ-层状二硅酸钠和盐酸，是一种绿色化学反应途径；该方法生产工艺简单，合成的产品δ相晶体的纯度可达到95%、结晶度可达到90%，具有较好的钙镁离子交换能力和缓冲能力。

主权项

一种四氯化硅合成高纯δ‑层状二硅酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：（A）四氯化硅水解：将四氯化硅用自动进样器匀速滴加至装有纯水锥形瓶中，控制滴加速度为1～2ml/min，防止盐酸挥发；四氯化硅和水的摩尔比为1:8～1:40，反应时间为5～10min；四氯化硅和水发生反应生成原硅酸沉淀和盐酸，反应方程式（1）：SiCl₄+4H₂O→Si(OH)₄+4HCl   （1）（B）产物分离，回收盐酸：将步骤（A）中的产物用抽滤装置分离，滤渣即是所需产物原硅酸，滤液为盐酸，浓缩后作为盐酸产品回收；（C）制备固体硅酸钠：将步骤（B）中的原硅酸转移至50ml镍坩埚中，加入氢氧化钠固体，使得模数n=1.9～2.1；混匀反应物后将镍坩埚放入800～900℃的马弗炉中煅烧1～2h；取出镍坩埚冷却后得到固体硅酸钠；原硅酸和氢氧化钠在熔融状态下反应生成硅酸钠，反应方程式（2）：2Si(OH)₄+2NaOH→Na₂Si₂O₅+5H₂O   （2）（D）溶解过滤：将步骤（C）中的固体硅酸钠在50～80℃热水中溶解，产物用抽滤装置分离；滤渣即为未反应的二氧化硅返回到步骤（C）中与氢氧化钠再次反应，滤液即为液体硅酸钠转移到烧杯中；该步骤中控制液体硅酸钠的含固率为40～50%；（E）喷雾干燥：将步骤（D）中的液体硅酸钠在150～250℃喷雾干燥，得到无定形态的粉状二硅酸钠；（F）制备δ‑层状二硅酸钠：将步骤（E）中的产物转移至50ml镍坩埚中，加入粒径为0.04～0.1mm的δ‑层状二硅酸钠晶种，晶种的加入量为步骤（E）中的产物质量的5%～20%；混匀反应物后将镍坩埚置于650～750℃马弗炉中高温焙烧结晶10～60min，粉状二硅酸钠经过重结晶最终制得δ‑层状二硅酸钠。