发明名称 石墨烯材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种石墨烯材料的制备方法,主要包括原料石墨的氧化插层、超声剥离得到氧化石墨烯、还原反应生成石墨烯,超声辅助分离制备石墨烯粉末材料四个步骤。本方法操作简单,反应条件温和易控制,所制石墨烯材料比表面积大,质地均匀,适合用作萃取吸附材料。
申请公布号 CN103553033B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201310555544.X 申请日期 2013.11.11
申请人 河北大学 发明人 闫宏远;孙宁;王立辉;高萌萌
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人 苏艳肃
主权项 一种石墨烯材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:石墨材料的氧化插层:将原始石墨粉在搅拌状态下分散到强酸中,然后在冰浴条件下加入强氧化剂,移去冰浴后在室温条件下反应12~60 h,然后在冰浴条件下向体系中加入水并继续搅拌0.5~10 h,随后向体系中加入双氧水并将混合物倒出,用水洗至中性,得到氧化石墨的溶液相;其中各物质的比例为原始石墨粉:强酸:强氧化剂:水:双氧水=1 g:30~65 mL:2~6 g:30~100 mL:1~10 mL;超声剥离得到氧化石墨烯:将制备的氧化石墨溶液相进一步分散到水中,100~1000W强度下超声剥离0.5~10 h得到氧化石墨烯的分散液;其中水与原始石墨粉的比例为1.5~6 L:1 g;氧化石墨烯还原生成石墨烯:向氧化石墨烯分散液中加入水合肼,60~100℃条件下反应0.5~10 h制得石墨烯分散液;其中使用体积浓度为80 %的水合肼时,用量与原始石墨粉的比例为15~30 mL:1 g;超声辅助分离制备石墨烯粉末材料:将得到的石墨烯分散液过滤,然后将石墨烯固体迅速转移到甲醇中,并置于超声波中洗涤不少于1 min,洗涤次数不少于1次;然后将甲醇改为水,再次洗涤;洗涤时间与次数要求同甲醇;最后,将抽滤得到的石墨烯固体加入到水中,水与原始石墨粉的比例为50~100 mL:1 g,于超声波中充分分散成粥状后,冷冻干燥,得到石墨烯粉末材料。
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