一种制备磷酸伯胺喹的方法

摘要

本发明涉及一种制备磷酸伯胺喹的方法，其包括：由甲基乙烯基酮和硝基甲烷反应，制得5-硝基戊-2-酮；再由5-硝基戊-2-酮与6-甲氧基-8-氨基喹啉经缩合反应，生成亚胺中间产物；由所得亚胺中间产物经还原反应生成伯胺喹啉；及用磷酸酸化成盐等步骤。获得的磷酸伯胺喹啉经重结晶可得到磷酸伯胺喹成品。利用本发明新的合成路线能够快捷的由常用工业原料获得磷酸伯氨喹。

主权项

一种制备磷酸伯胺喹的方法，包括如下步骤：(1)将甲基乙烯基酮、硝基甲烷和碱性催化剂加入到醇类溶剂中反应，反应结束后先蒸出溶剂和剩余硝基甲烷，再蒸馏出式(I)的5‑硝基戊‑2‑酮；(2)将5‑硝基戊‑2‑酮、6‑甲氧基‑8‑氨基喹啉和催化剂加入到苯类溶剂中，共沸带水，反应结束后，蒸馏出溶剂和未反应的硝基酮化合物，得到亚胺中间产物(II)；(3)将亚胺中间产物(II)与金属催化剂和醇类混合，充入氢气反应以生成伯氨喹化合物(III)，并提取后用于后续步骤；及(4)将伯胺喹化合物(III)溶于醇溶剂中用磷酸酸化生成磷酸伯胺喹；其中，所述步骤(1)中，甲基乙烯基酮和硝基甲烷的摩尔比为1:5～10；所用碱性催化剂为氧化铝负载氟化钾；所用醇类溶剂为乙醇或甲醇。