一种BiFeO₃薄膜的制备方法

摘要

本发明公开一种BiFeO₃薄膜的制备方法。原料为Fe(NO₃)₃·9H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O，摩尔比为1:1.1，溶剂为冰乙酸和乙二醇，体积比为1:1，螯合剂为乙酰丙酮，乙酰丙酮的用量与冰乙酸、乙二醇的体积比为(1~4):1:1，配体为乙醇胺，乙醇胺的用量与冰乙酸的体积比为(0.01~0.04):1，所得前驱体溶液的浓度为0.2 ~0.4 mol/L ；本发明还提供了BiFeO₃薄膜的制备方法。本发明溶胶-凝胶法制备的BiFeO₃薄膜具有以下优点：前驱体溶液性能稳定，制备工艺简单，设备成本低，利于大规模工业化生产，易于制备表面均匀致密的铁酸铋薄膜，且制备过程中没有杂相生成。

主权项

一种BiFeO₃薄膜的制备方法，其特征在于：原料为Fe(NO₃)₃·9H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O，摩尔比为1:1.1，溶剂为冰乙酸和乙二醇，体积比为1:1，螯合剂为乙酰丙酮，乙酰丙酮的用量与冰乙酸、乙二醇的体积比为(1~4):1:1，配体为乙醇胺，乙醇胺的用量与冰乙酸的体积比为(0.01~0.04):1，所得前驱体溶液的浓度为0.2 ~0.4 mol/L；该BiFeO₃薄膜的制备方法包括以下步骤：步骤1：前驱体溶液的配制：按照BiFeO₃化学计量比精确称取Fe(NO₃)₃·9H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O粉末，其中Bi(NO₃)₃·5H₂O需有适当过量，将两者混合后溶于冰乙酸和乙二醇的混合液中，在室温下用磁力搅拌器搅拌8小时至粉末完全溶解，然后在溶液中加入螯合剂乙酰丙酮，再加入适量的配体乙醇胺，调节溶液的pH值为1~2之间，将混合后的溶液在室温下搅拌12小时，最终形成一定浓度的溶液，将所得溶液在25℃下老化24小时，得到所需前驱体溶液；步骤2：衬底的预处理：将ITO/glass衬底依次用丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15分钟，清洗完成后，用匀胶机甩掉衬底上的水分，然后置于250℃的电热板上烘干180s，最后放入快速退火炉中在450℃条件下预处理180秒，保持干燥和清洁；步骤3：薄膜的制备：将步骤1得到的前驱体溶液利用匀胶机旋转涂膜至步骤2所得的衬底表面，涂膜结束后快速置于250℃的电热板上烘干，时间为60s，将烘干后的薄膜放入快速退火炉中退火，退火工艺为先在350℃预处理180s，然后450℃保温60s，最后在550℃退火300s；步骤4：重复步骤3直到获得所需的薄膜厚度后，将制得的薄膜在快速退火炉中在550℃终退1200s。