发明名称 一种高性能超细NiZn铁氧体的制备方法
摘要 一种高性能超细NiZn铁氧体的制备方法,首先计算反应物原料的摩尔比为Ni:Zn=0.4∶0.6,取Fe、ZnO、NiO、Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和NaClO<sub>4</sub>作为原料,其中Fe、Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和NaClO<sub>4</sub>的摩尔比为2k∶(1-k)∶0.75k,0.5<k<1;然后将反应物料装入球磨机中球磨;在15MPa的压力下压制成圆饼状坯料,在坯料顶面放上引燃剂;引发其临近的物料发生燃烧反应,释放出大量的热,同时立即关闭加热开关,燃烧反应继续进行直至物料全部反应;再后燃烧结束后得到NiZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>和NaCl的混合物,燃烧产物在炉冷却至室温后进行粉碎,然后加入蒸馏水,浸泡12~24个小时,使NaCl杂质完全溶解于蒸馏水中,抽滤洗涤,循环6次,然后产物在110℃干燥;最后将合成的NiZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>粉末以300℃/h的升温速率在1050℃保温2h,冷却至室温即可得到NiZn铁氧体粉末。
申请公布号 CN104030673B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201410291401.7 申请日期 2014.06.26
申请人 兰州理工大学 发明人 喇培清;王霞;魏玉鹏;卢学峰;欧玉静;孟倩;郭鑫
分类号 C04B35/26(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 C04B35/26(2006.01)I
代理机构 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人 董斌
主权项 一种高性能超细NiZn铁氧体的制备方法,其步骤为:(1)计算反应物原料的摩尔比为Ni:Zn=0.4∶0.6,取Fe、ZnO、NiO、Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和NaClO<sub>4</sub>作为原料,其中Fe、Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和NaClO<sub>4</sub>的摩尔比为2k∶(1‑k)∶0.75k,0.5<k<1;(2)将称量好的反应物料装入球磨罐中,然后将球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨;球磨参数设置为:球料比2∶1,球磨机转速150r/min,球磨时间为8h,球磨机工作方式为正转600s,停机60s,然后反转600s,停机60s,如此循环进行球磨;(3)将混合均匀的物料放置于模具中,在15MPa的压力下压制成直径为5.0cm、高度(厚度)为1.0cm的圆饼状坯料,将坯料放入高压反应釜中,在坯料顶面放上引燃剂;室温时,向反应釜中充入氩气至压力为0.5MPa,10min后排气加热,当反应釜温度升至180℃时再次排气后充入氩气至压力为2MPa,保温30min继续加热,待反应釜内温度升至250℃时引燃剂燃烧,引发其临近的物料发生燃烧反应,释放出大量的热,同时立即关闭加热开关,燃烧反应继续进行直至物料全部反应;(4)燃烧结束后得到NiZn铁氧体和NaCl的混合物,燃烧产物在氩气保护下随炉冷却至室温后进行粉碎,蒸馏水水洗、抽滤、水洗、抽滤,循环6次,然后产物在110℃干燥;(5)将合成的NiZn铁氧体粉末在1050℃退火处理,保温2h,冷却至室温即可得到退火后的NiZn铁氧体粉末。
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