一种制备2-（2,4-二氯苯胺基）-6-三氟甲基嘧啶酚的方法

摘要

一种制备2-（2,4-二氯苯胺基）-6-三氟甲基嘧啶酚的方法，以2,4-二氯苯胺为起始原料，经过两步反应，制得2-（2,4-二氯苯胺基）-6-三氟甲基嘧啶酚，产品总收率90%以上，含量97%以上。此方法制得的2-（2,4-二氯苯胺基）-6-三氟甲基嘧啶酚收率及含量均较高，同时降低了成本，减轻了对周围环境的影响，适合工业化生产。

主权项

一种制备2‑(2,4‑二氯苯胺基)‑6‑三氟甲基嘧啶酚的方法，反应式如下：其特征在于包括以下反应步骤：1)在室温下将2,4‑二氯苯胺、无机酸混合升至50℃‑80℃，滴加单氰胺，滴加完毕保温反应4‑8小时，反应完毕后降温至40℃，加入20％的碳酸钠水溶液，搅拌、继续降温至10℃后析出固体，过滤、干燥得中间体取代胍盐，2,4‑二氯苯胺与单氰胺的摩尔比为1：1.5‑2，2,4‑二氯苯胺与碳酸钠的摩尔比为1：0.6‑0.8，2,4‑二氯苯胺与无机酸的摩尔比为1：1‑1.2；2)将干燥的取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯加入到反应溶剂中，升温至回流反应，反应完毕后加水，过滤、干燥得中间体取代嘧啶酚，取代胍盐与反应溶剂的摩尔比为1：15‑20；取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1.05‑1.2；所述的第1)步骤反应中所用的无机酸选自盐酸或硝酸；反应温度为50℃‑80℃；保温反应时间为4‑8小时；2,4‑二氯苯胺与单氰胺的摩尔比为1：1.5‑2；2,4‑二氯苯胺与碳酸钠的摩尔比为1：0.6‑0.8；所述第2)步骤反应溶剂选自苯、甲苯、二甲苯或氯苯；所述第2)步骤反应中，先将取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯及溶剂同时加入反应体系，再升温至回流反应，反应过程中不脱除生成的水。