发明名称 一种1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]苯的合成方法
摘要 本发明公开了一种1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]苯的合成方法,采用间氟苯甲醛为原料,与1-(反式-4-烷基环己基)-2-溴甲烷制备的格氏试剂发生格氏反应,脱水后得到1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯,然后催化加氢得到1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]苯。本发明操作简单,反应步骤少,反应条件温和,无污染,所用原料成本低,制备的1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]苯纯度高、总收率可达到63%~70%,适用于工业化生产。
申请公布号 CN103922886B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201410168832.4 申请日期 2014.04.24
申请人 陕西师范大学 发明人 安忠维;陈然;陈新兵;陈沛
分类号 C07C17/354(2006.01)I;C07C25/18(2006.01)I 主分类号 C07C17/354(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 高雪霞
主权项 一种1‑氟‑3‑[2‑(反式‑4‑烷基环己基)乙基]苯的合成方法,其特征在于它由下述步骤组成:(1)将1‑(反式‑4‑烷基环己基)‑溴甲烷与镁粉在无水乙醚中制备成格氏试剂,再滴加到间氟苯甲醛中,间氟苯甲醛与1‑(反式‑4‑烷基环己基)‑溴甲烷、镁粉的摩尔比为1:1.05~1.1:1.2~1.5,回流反应3~5小时,用稀盐酸水解,萃取分离,减压浓缩有机相;(2)将减压浓缩后的有机相溶于甲苯中,并加入酸进行脱水反应,所述的酸为对甲苯磺酸或硫酸氢钾,得到1‑氟‑3‑[2‑(反式‑4‑烷基环己基)乙烯基]苯;(3)将1‑氟‑3‑[2‑(反式‑4‑烷基环己基)乙烯基]苯在催化剂作用下进行加氢反应,得到1‑氟‑3‑[2‑(反式‑4‑烷基环己基)乙基]苯。
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