发明名称 一种氮化钛铝铌氮梯度硬质反应膜的制备方法
摘要 一种氮化钛铝铌氮梯度硬质反应膜的制备方法,其制备方法依次包括:1、沉积技术及靶材成分的确定;2、工件的选择与前处理;3、预轰击工艺的确定;4、沉积工艺的确定;5、真空加热处理;6、工件旋转。本发明降低了镀膜成本,保证了膜层高附着力、高硬度和高热震性的同时实现,减小了膜层内应力,并具有良好的稳定性和可重复性。
申请公布号 CN103572220B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201310515573.3 申请日期 2013.10.28
申请人 沈阳大学 发明人 张钧;尹利燕;丰宇;张健;赵时璐;李朝阳;丁龙先
分类号 C23C14/32(2006.01)I;C23C14/06(2006.01)I 主分类号 C23C14/32(2006.01)I
代理机构 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人 戚羽
主权项 一种氮化钛铝铌氮梯度硬质反应膜的制备方法,其特征是:其制备方法依次包括:(1)、沉积技术及靶材成分的确定:确定多弧离子镀作为TiAlNbN氮梯度硬质反应膜的制备技术,选用两个不同方位且成90度配置的弧源同时起弧沉积,其中一个弧源为纯度99.9%的商用钛铌合金靶,钛铌合金靶的原子比为Ti:Nb=75:25;另一个弧源为纯度99.9%的商用钛铝合金靶,钛铝合金靶的原子比为Ti:Al=50:50;(2)、工件的选择与前处理:选择商用高速钢作为工件材料,在放入镀膜室进行镀膜前,使用金属洗涤剂对工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理,最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗,电吹风吹干以备用;(3)、预轰击工艺的确定:指为获得多弧离子镀TiAlNbN氮梯度硬质反应膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺,当镀膜室背底真空度达到8.0´10<sup>‑3</sup>帕、温度达到200°C时充入氩气,使镀膜室真空度达到2.5´10<sup>‑1</sup> 帕,开启两弧源,保持弧电流在55~56安培,进行离子轰击10~12分钟,轰击偏压从350伏逐渐增加到400伏;(4)、沉积工艺的确定:指为获得多弧离子镀TiAlNbN氮梯度硬质反应膜而采用的沉积工艺,镀膜过程分为三个阶段,第一步,将镀膜室内的氩气压强保持在2.0´10<sup>‑1</sup> 帕,钛铝合金靶和钛铌合金靶的弧电流均置于55~56安培,工件偏压为150~200伏,沉积时间5分钟;第二步,向镀膜室内通入氮气,使其分压强达到1.0´10<sup>‑1</sup> 帕,然后调整氩气流量,使混合气体总压强保持在2.5´10<sup>‑1</sup> 帕,钛铝合金靶和钛铌合金靶的弧电流均置于55~56安培,工件偏压为150~200伏,沉积时间20分钟;第三步,关闭氩气入口,使氩气流量为0,氩气分压为0,并继续增加氮气流量,使其压强达到2.5´10<sup>‑1</sup> 帕,钛铝合金靶和钛铌合金靶的弧电流均置于55~56安培,工件偏压为150~200伏,沉积时间30分钟;(5)、真空加热处理:包括工件加热和膜层烘烤,工件加热方式采用电热体烘烤加热,在镀膜室背底真空达到3.0´10<sup>‑2</sup>帕时开始工件加热,升温速度保持在3~5°C /分钟,一小时后可以达到200°C;膜层烘烤是指沉积过程结束后对所沉积的TiAlNbN氮梯度硬质反应膜进行后加热烘烤,采用小电流进行微加热10~15分钟,电流逐渐从70安培降低到50安培;(6)、工件旋转:在工件加热、离子轰击、膜层沉积、膜层烘烤的整个过程中一直保持工件旋转,转速为4~6转/分钟。
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