一种用于全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺

摘要

本发明提供一种用于全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：提供一反应装置；制备支链氯代产物：在旋流釜中通入氯气，所述旋流釜包括第一本体，所述第一本体中空设置形成具倒立圆锥结构的第一反应腔；用第一粉液混合泵混合并均匀分散恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛及氯化亚砜等原料射入所述旋流釜，使所述原料在所述第一反应从而得到支链氯代产物。在第二反应单元制备硫代磷酸酯。在第三反应单元制备甲基吡啶磷。本发明提供的全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺能够在全密封环境下清洁化制备甲基吡啶磷。

主权项

一种用于全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：提供一反应装置，其包括一第一反应单元、一第二反应单元及与所述第一、第二反应单元分别连通的第三反应单元，该第一反应单元包括一旋流釜、一恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐、一N，N‑二甲基甲酰胺储料罐、一多聚甲醛储料罐、一氯化亚砜储料罐、一储气罐及一废气回收罐，所述氯化亚砜储料罐与所述旋流釜连通，所述储气罐及废气回收罐均与所述旋流釜连通；其特征在于：所述第一反应单元进一步包括一第一粉液混合泵，所述第一粉液混合泵包括一第一进口及一第一出口，所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐、N，N‑二甲基甲酰胺储料罐及多聚甲醛储料罐与所述第一进口连通，所述第一出口与所述旋流釜连通；所述旋流釜包括一第一本体及一所述第一本体连接的锥形分散器，所述第一本体中空设置形成一第一反应腔，所述第一反应腔为一倒立的圆锥结构，所述氯化亚砜储料罐设置在所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧；定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向，所述锥形分散器的圆切面的直径沿第一方向逐渐增大；所述第二反应单元包括一反应釜、一第二粉液混合泵、一硫磺储料罐、一甲醇储料罐、一甲醇钠储料罐、一亚磷酸二甲酯储料罐及一搅拌装置，所述甲醇储料罐、甲醇钠储料罐及亚磷酸二甲酯储料罐与所述反应釜连通，所述搅拌装置包括一搅拌棒延伸至反应釜；制备支链氯代产物：在旋流釜中通入氯气，通过所述第一粉液混合泵从第一进口按照一定顺序吸入恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口输出并经由所述喷头从所述圆锥结构直径较大的一端沿其圆切面的切线方向射入所述第一反应腔，使所述射入的原料在所述第一本体与锥形分散器之间形成的回流腔旋转流下；在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物；制备硫代磷酸酯：用第二粉液混合泵混合从硫磺储料罐吸入硫磺，均匀分散硫磺后将所述硫磺射入反应釜，在所述反应釜中加入甲醇、甲醇钠及亚磷酸二甲酯并用所述搅拌棒进行搅拌，使所述硫磺与甲醇钠及亚磷酸二甲酯反应，得到硫代磷酸酯；制备甲基吡啶磷：使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反应单元、第二反应单元送到第三反应单元，并在第三反应单元进行缩合反应生成所述甲基吡啶磷。