纳米Fe₃O₄-V₂O₅-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺

摘要

本发明公开了纳米Fe₃O₄-V₂O₅-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺。将FeCl₃和NaAc溶于乙二醇，干燥得颗粒A；将十六烷基三甲基溴化铵、正辛烷、正丁醇混合分两份，一份加入偏钒酸铵和去离子水，搅拌得微乳液A；另一份加入稀硫酸，搅拌得微乳液B；将微乳液A和B混合，离心洗涤，焙烧得颗粒B；将颗粒A和B混合，加入聚乙烯吡咯烷酮、HAuCl₄溶液和去离子水，震荡离心，将洗涤干燥得的产物、十二烷基苯磺酸钠、萘胺加入去离子水混合，加入过硫酸铵，震荡离心，洗涤产物并溶于丙酮，加入预处理过的网状玻璃碳，震荡将其取出，干燥得到纳米Fe₃O₄-V₂O₅-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极。

主权项

一种网状玻璃碳电极的制备工艺，其特征在于采用纳米Fe₃O₄‑V₂O₅‑Au掺杂聚萘胺膜修饰，该工艺的具体步骤如下：(1)将5.30gFeCl₃溶解于35mL乙二醇中，在1000r/min搅拌条件下加入5.28g NaAc并搅拌30min，得到混合溶液A；(2)将步骤(1)得到的混合溶液A转移到容积为55mL的高压消解罐中，加热至200℃并保温反应10h，得固体产物B；(3)将步骤(2)得到的固体产物B在转速为6000r/min条件下进行离心分离，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，用20mL质量分数为95％的乙醇洗涤一遍，置于60℃条件下干燥4h，得到颗粒A；(4)将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入2.00g偏钒酸铵和100mL去离子水，置于70℃水浴中在5000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液A；(5)将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入100mL摩尔浓度为0.80mol/L的稀硫酸，在1000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液B；(6)将步骤(4)得到的微乳液A与步骤(5)得到的微乳液B混合，然后在1000r/min条件下搅拌10min，静置10h，再在6000r/min条件下离心20min，去除上清液，用15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤5次，得到固体产物C；(7)将步骤(6)得到的固体产物C在100℃条件下干燥24h，再置于马弗炉中在500℃条件下焙烧2h，得到颗粒B；(8)将20mg步骤(3)得到的颗粒A和20mg步骤(7)得到的颗粒B加入250mL锥形瓶中，再加入1.16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL去离子水，超声震荡10min，加入1.00mL质量浓度为0.02g/mL的HAuCl₄溶液，继续超声震荡5min；(9)向步骤(8)的锥形瓶中加入2.00mL重量百分比为1％的柠檬酸钠溶液，在40℃条件下震荡反应30min，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，在20℃条件下干燥24h后获得固体产物D；(10)将5.00g步骤(9)中的固体产物D、2.00g十二烷基苯磺酸钠、50mL去离子水加入150mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌10min，得到混合溶液E；(11)将15mL步骤(10)中的混合溶液E放入70mL水中，超声震荡5min后，加入1mL苯胺，超声震荡10min，在20℃下静置30min，得到混合溶液F；(12)将15mL质量浓度为0.25g/mL的过硫酸铵溶液加入步骤(11)得到的混合溶液F中，超声震荡15min，在20℃条件下静置反应24h，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，所得产物用15mL去离子水和15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤两次，在60℃条件下干燥24h，获得产物G；(13)将厚度为2mm的网状玻璃碳用打孔器制成直径为2cm的圆片，置于15mL摩尔浓度为0.006mol/mL的盐酸中浸泡12h，然后转移到通风橱中用20mL无水甲醇处理12h，再置于110℃条件下干燥24h，得到预处理过的网状玻璃碳电极；(14)将3g步骤(12)得到的产物G溶于80mL质量分数为85％的丙酮溶液中，在1000r/min条件下搅拌20min，加入步骤(13)预处理过的网状玻璃碳电极，在75r/min条件下震荡40min；(15)将步骤(14)中的网状玻璃碳电极取出，在20℃条件下干燥48h，得到纳米Fe₃O₄‑V₂O₅‑Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极。