发明名称 一种氯苄类化合物的制备方法
摘要 本发明公开了一种采用加压反应,以芳烃为原料,以甲醛水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛和浓盐酸作为氯甲基试剂,在压力反应器内,控制反应温度100~140℃,反应压力1~4bar,反应时间8~12h,制备氯苄类化合物的方法。产品含量大于99.0%,收率大于90%。本发明采用加压反应,增强氯甲基试剂活性,同时避免了HCl的逃逸,改变了持续通HCl、大大过量使用浓盐酸、使用质子酸、路易斯酸、相转移催化剂和离子液体这类催化剂带来的成本高、三废量大、难处理等弊端。醛与芳烃的摩尔配比为1:2~4,大大提高了体系中芳烃的分子浓度,有效的提高了芳烃的单氯甲基化产物比例,原材料成本低廉、工艺操作简单、三废量少,目标化合物收率高,品质好,适于工业化生产。
申请公布号 CN104829418A 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201510218601.4 申请日期 2015.04.30
申请人 湖南海利化工股份有限公司 发明人 赵东江;杨彬;邹建平;徐建兵;陈明;王宇
分类号 C07C22/04(2006.01)I;C07C17/32(2006.01)I 主分类号 C07C22/04(2006.01)I
代理机构 湖南兆弘专利事务所 43008 代理人 杨慧
主权项 一种氯苄类化合物的制备方法,其特征在于采用加压反应,以芳烃为原料,以甲醛水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛和浓盐酸作为氯甲基试剂,在压力反应器内,控制反应温度100~140℃,反应压力1~4bar,反应时间8~12h,反应结束后,分层、萃取、精馏得到目标产物氯苄类化合物,反应式为:<img file="FDA0000710096750000011.GIF" wi="1518" he="333" />所述氯苄类化合物是指反应式中R<sub>1</sub>是CH<sub>3</sub>;R<sub>2</sub>是H、CH<sub>3</sub>;R<sub>3</sub>是H、CH<sub>3</sub>;R<sub>4</sub>是H、CH<sub>3</sub>的2,4,6‑三甲基氯苄和2,5‑二甲基氯苄;所述浓盐酸是指质量百分浓度为36%的盐酸;芳烃是指对二甲苯或均三甲苯;将甲醛水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛统称为醛,其中三聚甲醛和多聚甲醛的物质的量以甲醛单体计;醛︰芳烃︰浓盐酸的摩尔配比为1︰2~4︰1.3~1.5。
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