一种从枸杞叶中制备甜菜碱化学对照品的方法

摘要

本发明涉及一种从枸杞叶中制备甜菜碱化学对照品的方法，该方法包括以下步骤：⑴水提取：枸杞叶阴干、粉碎后加入分析纯水进行提取，经过滤、减压干燥至膏状，即得棕黑色固体状枸杞叶水提物；⑵硅胶柱富集：将枸杞叶水提物经硅胶柱色谱分离后，洗脱，按每份1000~2000mL收集馏分，并经薄层色谱检测，合并Rf值为0.1~0.2的馏分；Rf值为0.1~0.2的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的甜菜碱粗品；⑶亲水液相制备色谱精制：甜菜碱粗品用乙醇溶液溶解，然后过滤、亲水液相制备色谱分离，收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得纯度大于99%的白色粉末状的对照品。本发明工艺简单、易规模化。

主权项

一种从枸杞叶中制备甜菜碱化学对照品的方法，包括以下步骤：⑴水提取：枸杞叶阴干、粉碎后加入其质量4~10倍的分析纯水，在60~95℃下提取1~3次，每次1~3 h，过滤、合并滤液A，该滤液A经减压干燥至膏状，即得棕黑色固体状枸杞叶水提物；⑵硅胶柱富集：将所述枸杞叶水提物经硅胶柱色谱分离后，用8~20倍柱体积的氯仿‑甲醇‑水混合溶剂洗脱，按每份1000~2000 mL收集馏分，并经薄层色谱检测，其中展开剂为氯仿‑甲醇‑水混合溶剂，显色剂为碘蒸汽，合并Rf值为0.1~0.2的馏分；所述Rf值为0.1~0.2的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的甜菜碱粗品；⑶亲水液相制备色谱精制：所述甜菜碱粗品用其质量2~5倍的体积分数为30%~100%的乙醇溶液溶解，然后配制样品浓度为80.0~200.0 mg/mL，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到滤液B，该滤液B经亲水液相制备色谱分离，经检测波长为200 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得纯度大于99%的白色粉末状的对照品。