发明名称 一种稀土掺杂YPO<sub>4</sub>晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法
摘要 本发明涉及一种稀土掺杂YPO<sub>4</sub>晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法,采用水热法,用Na<sub>3</sub>cit或EDTA作为螯合剂,首先合成了六方相的稀土Eu离子掺杂YPO<sub>4</sub>晶体。通过调节起始反应溶液中PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>:RE<sup>3+</sup>:Cit<sup>3-</sup>/EDTA的比例,实现了YPO<sub>4</sub>:Eu晶体的晶相从六方相到四方相的可控转变。与此同时,产物的发光性能也大幅度提高。采用水热法实现YPO<sub>4</sub>晶体晶相的转变,操作简单,可选择性的合成不同晶相的Eu掺杂YPO<sub>4</sub>晶体。且制得的四方相的Eu掺杂YPO<sub>4</sub>晶体较六方相的晶体发光性能大幅度提高,本方法适用于大面积推广。
申请公布号 CN104830339A 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201510278354.7 申请日期 2015.05.27
申请人 陕西科技大学 发明人 刘运;李朋;王晨昱;郭雅欣;史晓磊
分类号 C09K11/81(2006.01)I 主分类号 C09K11/81(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 徐文权
主权项 一种稀土掺杂YPO<sub>4</sub>晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>离子水溶后备用;将Na<sub>3</sub>cit或EDTA加入到去离子水中搅拌使其溶解,形成Na<sub>3</sub>cit或EDTA溶液,自然冷却到室温备用;将NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>溶于去离子水中配成NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>溶液;(2)以溶质摩尔比9:1~4:1混合Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液和Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液,后向混合溶液中滴加Na<sub>3</sub>cit或EDTA溶液,搅拌混合液20~30min后滴加NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>溶液,最后获得的溶液中Y<sub>x</sub>Eu<sub>1‑x</sub>NO<sub>3</sub>、Na<sub>3</sub>cit/EDTA、NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>三者的摩尔比为1:1:1~1:1:13;(3)用稀硝酸调节步骤(2)得到的溶液pH值至1;(4)将调节好pH值的溶液搅拌40~60min,后转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封,在160~180℃下反应6~12小时后,自然冷却到室温,得到沉淀物;(5)将得到的沉淀物离心分离,并用水和乙醇洗涤若干次,后将洗涤过的物质放入70~80℃干燥箱中干燥,最终得到六方相,六方相与四方相混合,和四方相的YPO<sub>4</sub>晶体。
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