发明名称 一种新型分离介质磁性羟基葫芦[8]脲的制备及应用
摘要 本发明属于材料科学和现代分离分析领域,涉及一种新型磁性羟基葫芦[8]脲的制备方法和应用,步骤如下:制备纳米级的核壳Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@SiO<sub>2</sub>和羟基葫芦[8]脲,采用羟基葫芦[8]脲与3-(异氰酸酯)乙氧基硅烷反应功能化,将Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@SiO<sub>2</sub>和3-(异氰酸酯)乙氧基硅烷功能化的羟基葫芦[8]脲化学键合方法合成磁性羟基葫芦[8]脲,洗涤,真空干燥。本发明的磁性羟基葫芦[8]脲具有稳定性好和良好的主-客体识别性能,适用于生物、医药、环境和食品等复杂样品的选择性富集分离。
申请公布号 CN104826598A 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201510176641.7 申请日期 2015.04.14
申请人 中山大学 发明人 李攻科;张仟春;肖小华
分类号 B01J20/22(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I 主分类号 B01J20/22(2006.01)I
代理机构 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 代理人 华辉
主权项 一种新型分离介质磁性羟基葫芦[8]脲的制备方法,按以下步骤进行:(1)采用Fe<sup>2+</sup>和Fe<sup>3+</sup>混合下加入氨水生成磁性Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>,再采用Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>与正硅酸乙酯、氨水反应制备Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@SiO<sub>2</sub>;(2)葫芦[8]脲与过硫酸盐溶解于水,置于圆底烧瓶,通氮气排除反应体系中的氧气,缓慢升温至85℃,搅拌反应,整个反应过程密封,通氮气保护以防氧化,生成羟基葫芦[8]脲;(3)将羟基葫芦[8]脲溶解到无水二甲基亚砜和无水的吡啶中,在氮气保护下用注射器加入3‑(异氰酸酯)乙氧基硅烷,混合液加热反应;(4)在上述反应加入Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@SiO<sub>2</sub>粒子,缓慢升温继续反应,在整个反应过程中,充氮气保护,强力机械搅拌;(5)反应后分别用二甲基亚砜、甲醇、水、甲醇和乙醚洗涤,真空干燥得磁性羟基葫芦[8]脲。
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