发明名称 2,2-二丙基丙二酸的结晶方法
摘要 本发明提供了一种2,2-二丙基丙二酸的结晶方法。该方法包括:将2,2-二丙基丙二酸粗品在混合有机溶剂中进行结晶,以使2,2-二丙基丙二酸析出;其中,所述混合有机溶剂包括:1)第一溶剂;2)与所述第一溶剂互溶的第二溶剂;所述2,2-二丙基丙二酸易溶或可溶于所述第一溶剂,而不溶或微溶于所述第二溶剂。该结晶方法具有以下积极效果:提高了2,2-二丙基丙二酸的纯度,使之符合制药原料的要求,以及提高了2,2-二丙基丙二酸的收率,降低了生产成本。
申请公布号 CN103183602B 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201110457073.X 申请日期 2011.12.30
申请人 北大方正集团有限公司;方正医药研究院有限公司;北大国际医院集团有限公司 发明人 陶晶;林松文;钟学超;邓小兵
分类号 C07C55/02(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I 主分类号 C07C55/02(2006.01)I
代理机构 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 代理人 丁业平;张天舒
主权项 一种2,2‑二丙基丙二酸的结晶方法,该方法包括:将2,2‑二丙基丙二酸粗品在混合有机溶剂中进行结晶,以使2,2‑二丙基丙二酸析出;其中,所述混合有机溶剂包括:1)第一溶剂;2)与所述第一溶剂互溶的第二溶剂;所述2,2‑二丙基丙二酸易溶或可溶于所述第一溶剂,而不溶或微溶于所述第二溶剂,其中,所述第一溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇、乙腈、乙酮以及二氧六环中的一种或几种,所述第二溶剂为环己烷、正己烷、叔丁基甲基醚、石油醚、乙醚以及异丙醚中的一种或多种,其中,向所述混合有机溶剂中加入所述2,2‑二丙基丙二酸粗品,加热至70‑80℃,以使所述2,2‑二丙基丙二酸粗品完全溶解,然后趁热过滤,并自然降至常温析晶,其中,所述的第一溶剂和第二溶剂的体积比为1:(4‑8),并且其中,所述2,2‑二丙基丙二酸粗品和所述第一溶剂的用量比例为1:(2.5‑4.5)(g/ml)。
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