一种乙腈-水-甲醇混合物的分离装置及分离方法

摘要

本发明公开了一种乙腈-水-甲醇混合物的分离装置及分离方法，所述分离装置包括加热装置、测温电偶、精馏塔及产品收集灌，所述精馏塔包括塔釜、精馏段、冷凝塔，所述精馏塔位于加热装置中，测温电偶位于塔釜中，精馏段连接在塔釜上，冷凝塔位于精馏段的上方；其还包括一转液管。所述分离方法是采用上述装置，利用二氯甲烷对混合物各组分溶解性差异，先除去甲醇，下层二氯甲烷回流至塔内，剩余乙腈与水混合物通过加入氯化钠破坏共沸分离，最后分离乙腈和水。本发明所述的分离装置，结构简单，易操作，能耗少，适用于工业化生产；本发明实现乙腈-水-甲醇三者之间的分离，成本低，能耗小，而且环保，方便应用。

主权项

一种乙腈‑水‑甲醇混合物的分离方法，其特征在于：该方法采用的乙腈‑水‑甲醇混合物的分离装置包括加热装置、测温电偶、精馏塔及产品收集罐，所述精馏塔包括塔釜、精馏段、冷凝塔，所述精馏塔位于加热装置中，测温电偶位于塔釜中，精馏段连接在塔釜上，冷凝塔位于精馏段的上方；其特征在于：其还包括一转液管，转液管包括纵支管和横支管，所述冷凝塔底部设有一个高位出料口和低位出料口；所述低位出料口连接纵支管的一端，纵支管的另一端安装有止液阀，所述精馏段设有进料口，横支管一端连接在纵支管上，另一端连接精馏段的进料口，所述横支管上设置有第一控制阀，产品收集罐通过一出液管连接高位出料口，出液管上设置有第二控制阀；所述精馏段顶部设置有测温装置，该分离方法按照以下步骤进行：1）将乙腈‑水‑甲醇混合废液装入塔釜中，添加二氯甲烷，同时关闭第一控制阀、第二控制阀以及止液阀，搅拌并升温，全回流0.4‑0.8小时，收集精馏段顶温为36‑40℃的馏分；其中二氯甲烷与乙腈‑水‑甲醇混合废液按照质量比为1:（3‑5）的比例混合；2）上述馏分在冷凝塔底冷却分层，打开第一控制阀和第二控制阀，上层馏分为甲醇通过分离装置上高位出料口回收到产物收集罐中，下层二氯甲烷经低位出料口进入转液管回流至塔釜中；3）甲醇相出液完成后，关闭第一控制阀、第二控制阀，继续升温，回流，收集精馏段顶温为49~53℃馏分；4）步骤3）中的馏分，在冷凝塔底冷却，打开止液阀，回收二氯甲烷；5）步骤4）回收完毕后，降至室温，往塔釜中添加NaCl，升温至精馏段顶温达70℃，全回流，取70~71℃的馏分，回流比1.3，回收乙腈；6）乙腈回收完毕之后，降温、塔釜底为盐水溶液，再次蒸馏，蒸出大部分水，回收盐。