发明名称 一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法
摘要 本发明涉及一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法。N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-5-氯吡啶在40-100℃ 反应制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氯-吡啶)基-甲脒中间体;上述中间体不需提纯,在碱作用下,在一定溶剂中,与α-氯代苯乙酮在60-160℃反应,反应结束,冷至室温,有高纯度的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶3-苯基酮晶体析出,抽滤,收集滤饼,母液加水,萃取、洗涤、干燥、浓缩后得粗产品,该粗产品重结晶得纯品,该粗产品重结晶得纯品,反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
申请公布号 CN104829616A 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201510199809.6 申请日期 2015.04.25
申请人 山东友帮生化科技有限公司 发明人 崔淑芬;韩猛;来新胜;耿宣平;曹惊涛
分类号 C07D471/04(2006.01)I 主分类号 C07D471/04(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾
主权项 一种6‑氯咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑苯基酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备N,N‑二甲基‑N'‑2‑(5‑氯‑吡啶)基‑甲脒中间体:N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2‑氨基‑5‑氯吡啶在40‑100℃ 反应制得N,N‑二甲基‑N'‑2‑(5‑氯‑吡啶)基‑甲脒中间体;(2)制备6‑氯咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑苯基酮:上述中间体不需提纯,在碱作用下,在一定溶剂中,与α‑氯代苯乙酮在60‑160℃反应,反应结束,冷至室温,有高纯度的6‑氯咪唑并[1,2‑a]吡啶3‑苯基酮晶体析出,抽滤,收集滤饼,母液加水,乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6‑氯咪唑并[1,2‑a]吡啶3‑苯基酮粗产品,该粗产品重结晶得纯品。
地址 274100 山东省菏泽市定陶县仿山经济开发区(天元公司西邻)