发明名称 一种利用稀土催化点击形成1,5取代三唑环的方法
摘要 本发明公开了一种由稀土催化点击形成1,5取代三唑环的方法,通过在一定温度或光照下自由基引发剂产生自由基,将高价态稀土金属离子还原成低价态稀土金属离子,同步催化炔基化合物与叠氮化合物进行点击反应。本发明方法利用了自由基引发效率在温度或光照下的可控性,将含有一个叠氮基团或以上与一个炔基基团或以上形成1,5三唑环。该发明方法操作简单,无需配体,反应材料易得,反应迅速,反应条件温和;用本发明方法形成1,5三唑环具有反应时间短、结构规整、反应产率高等优点。
申请公布号 CN104829545A 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201510154922.2 申请日期 2015.04.02
申请人 东南大学 发明人 付国东;邱亚文;姚芳
分类号 C07D249/04(2006.01)I 主分类号 C07D249/04(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种利用稀土催化点击形成1,5取代三唑环的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1)首先在反应器中加入以下反应物:含有一个或一个以上端叠氮基的有机化合物R<sub>1</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>x</sub>、含有一个端炔基的有机化合物R<sub>2</sub>(C≡CH)<sub>y</sub>、自由基引发剂、稀土金属化合物,其中R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>均为烷基、含氧的烷基或杂链小分子链,x≥1,y≥1,然后在40~90℃的温度下,使加入的反应物溶解分散均匀;所述有机化合物R<sub>1</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>x</sub>、R<sub>2</sub>(C≡CH)<sub>y</sub>、自由基引发剂、稀土金属化合物的摩尔比为(100:80x/y:4:4)~(100:120x/y:4:4);2)将所述步骤1)配制的溶液在氮气的保护下,在40~90℃下反应10分钟~6小时,得到1,5取代三唑环结构化合物;3)将上述1,5取代三唑环化合物产物取出,加入二氯甲烷进行稀释,并过中性氧化铝柱子,通过旋转蒸发仪旋干后即得到目标产物含有1,5取代三唑环的化合物。
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