一种氰氨法合成百草枯的工艺方法

摘要

本发明公开了一种氰氨法合成百草枯的工艺方法，具体步骤为：（1）N-甲基吡啶氯盐（MPC）的合成；（2）中间物1,1＇-二甲基-4,4＇-二氢联吡啶的合成；（3）百草枯的合成；在步骤（2）中反应完毕，直接把高压反应釜中的物料和液氨压至过滤器进行过滤，过滤出中间物1,1＇-二甲基-4,4＇-二氢联吡啶。有益效果是采用直接过滤的方法，无需在高压反应釜中进行蒸氨处理，避免了生成物受热分解，可以使收率提高3%～5%；而且利用液氨自身的压力将物料压至过滤器，没有氧气的进入，这样便不再需要使用氮气置换，降低生产成本。

主权项

一种氰氨法合成百草枯的工艺方法，其特征在于，具体步骤为：（1）N‑甲基吡啶氯盐的合成：将吡啶和甲醇分别加入反应釜中，吡啶与甲醇的质量比为2.6:1，加热升温至60℃～70℃，然后缓慢通入氯甲烷气体，控制通入速率为30m³/h～100 m³/h，待反应完毕，将反应产物分批抽入干燥釜中，然后将甲醇蒸出，经干燥得到N‑甲基吡啶氯盐；（2）中间物1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶的合成：将（1）中得到的N‑甲基吡啶氯盐加入到高压反应釜中，再加入氰化钠作为催化剂，N‑甲基吡啶氯盐与氰化钠的质量比为147:1，然后抽真空，再通入氮气置换，接着向高压反应釜中加入液氨，搅拌使其反应，控制温度为30℃～55℃，搅拌速度为40r/min～60 r/min，搅拌时间为6h～8h，保持高压反应釜中的压力为0.1MPa～0.2MPa，反应完毕，直接把高压反应釜中的物料和液氨压至过滤器进行过滤，过滤出中间物1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶，用去离子水进行洗涤，洗涤后的1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶等待进入下一步反应，液氨则进入脱氨釜进行蒸馏，蒸走液氨回收利用，进入氨循环过程；（3）百草枯的合成：在含有中间物1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶的高压反应釜中加入水，水的加入量为中间物1,1＇‑二甲基‑4,4＇‑二氢联吡啶加入量的10%～15%，搅拌使其反应，控制搅拌速度为40r/min～60 r/min，用冷冻盐水冷却，控制温度为30℃～50℃，缓慢通入氯气，氯气的通入速率控制在20m³/h～60m³/h，待反应完毕，即得到百草枯。