发明名称 一种芳氧基聚磷腈的纯化方法
摘要 本发明涉及芳氧基聚磷腈,提供了一种芳氧基聚磷腈的纯化方法,该方法采用溶剂溶胀萃取法去除芳氧基聚磷腈中的“杂质”。分别采用水洗、初步醇洗、无水乙醇与丙酮复配的混合溶剂洗涤以及二次醇洗的方法溶解芳氧基聚磷腈中的无机物和有机物,最后利用真空捏合工艺去除胶料中的无水乙醇和水。本发明的芳氧基聚磷腈的纯化方法步骤简单,成本低廉,总纯化时间短,得到的芳氧基聚磷腈克服了降解和无法交联使用的问题,可以满足工业化应用。
申请公布号 CN103333344B 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201310223844.8 申请日期 2013.06.06
申请人 西安近代化学研究所 发明人 曹继平;张佩;王建中;王志锋;康冰;马亚南;白小平;陈竚;陆洪林;师文斌;曹磊
分类号 C08G79/04(2006.01)I 主分类号 C08G79/04(2006.01)I
代理机构 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人 李婷
主权项 一种芳氧基聚磷腈的纯化方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:步骤一,按照重量比20/80~50/50的比例分别称取无水乙醇和丙酮,在干净的容器中充分混合后得到混合溶剂;步骤二,设定捏合机捏合室的温度为40℃,恒温后投入占捏合机容积1/2的芳氧基聚磷腈于捏合机中捏合,注入占捏合机容积1/3~1/2的去离子水捏合5min,用移液管将捏合机中芳氧基聚磷腈上面的水溶液移出,然后重复注入去离子水,反复水洗至移出的水溶液pH值达到7,停止水洗;步骤三,向水洗后的芳氧基聚磷腈中注入占捏合机容积1/3~1/2的无水乙醇捏合5~7min,用移液管将捏合机中芳氧基聚磷腈上面的溶液移出后重复注入无水乙醇进行醇洗,反复醇洗20~30min后得到经初步醇洗后的芳氧基聚磷腈;步骤四,向步骤三得到的经初步醇洗后的芳氧基聚磷腈中注入占捏合机容积1/3~1/2的步骤一制得的混合溶剂捏合5~7min,用移液管将捏合机中芳氧基聚磷腈上面的溶液移出后重复注入混合溶剂进行捏合,反复捏合100~130min后得到经混合溶剂洗涤后的芳氧基聚磷腈;步骤五,向步骤四得到的经混合溶剂洗涤后的芳氧基聚磷腈中注入占捏合机容积1/3~1/2的无水乙醇捏合5~7min,用移液管将捏合机中芳氧基聚磷腈上面的溶液移出后重复注入无水乙醇,反复醇洗10~20min后得到经二次醇洗后的芳氧基聚磷腈;步骤六,在捏合机正常捏合状态下开启真空系统,捏合步骤五得到的经二次醇洗后的芳氧基聚磷腈,捏合240min后得到纯化的芳氧基聚磷腈。
地址 710065 陕西省西安市丈八东路168号