发明名称 一种石墨烯的制备方法
摘要 本发明公开了一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:1)将石墨加入浓硫酸中并分散,后依次加入高锰酸钾和硝酸钠;2)加入蒸馏水,搅拌均匀后加入双氧水,得亮黄色的反应体系A;3)调节反应体系A的pH为6,超声分散2~5h,得分散体系;4)向分散体系中加入高沸点有机溶剂和还原剂,搅拌反应5~10h,得反应体系B;5)将反应体系B静置分层,用去离子水将有机层洗涤至无硫酸根离子,过滤并冷冻干燥,即得。本发明的石墨烯的制备方法,省去了氧化石墨过滤、洗涤、干燥等步骤,节省大量的分离时间和洗涤用水,具有省时、省工、节约用水、减少污染、成本低、制备量大的优点。
申请公布号 CN103626167B 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201310364515.5 申请日期 2013.08.20
申请人 河南科技大学 发明人 张玉清;张航;赫玉欣;姚大虎;郑喜俊
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人 牛爱周
主权项 一种石墨烯的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:1)在搅拌条件下,将1重量份的石墨加入浓硫酸中并分散,后依次加入3重量份的高锰酸钾和0.5 重量份的硝酸钠,持续搅拌2~5h,得混合物;2)将步骤1)所得混合物升温至30~50℃,保温1h 后,加入45重量份的蒸馏水,继续升温至95℃,反应1~2h后,再加入70 重量份的去离子水,保持温度为70~90℃,搅拌均匀后加入5~8重量份的双氧水,得亮黄色的反应体系A;3)在搅拌条件下,调节步骤2)所得反应体系A 的pH为6,后升温至90~100℃,超声分散2~5h,得分散体系;4)将步骤3)所得分散体系冷却至80℃,加入高沸点有机溶剂,后加入15~50重量份的还原剂,升温至回流温度,搅拌反应5~10h,得反应体系B;5)将步骤4)所得反应体系B 静置分层,去除水层后,用去离子水将有机层洗涤至无硫酸根离子,过滤并冷冻干燥,即得;步骤4)中所述高沸点有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、乙苯或四氢化萘;所述高沸点有机溶剂的加入量为:高沸点有机溶剂与分散体系的体积为1:2~4。
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